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高感度オペランド分析を用いた擬金属ナノクラスター形成機構の解明と固体電池への応用

Research Project

Project/Area Number 23K04535
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 28030:Nanomaterials-related
Research InstitutionJapan Advanced Institute of Science and Technology

Principal Investigator

後藤 和馬  北陸先端科学技術大学院大学, ナノマテリアルテクノロジーセンター, 教授 (20385975)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 高橋 勝國  岡山大学, 環境生命自然科学学域, 助教 (90908196)
Project Period (FY) 2023-04-01 – 2026-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥4,550,000 (Direct Cost: ¥3,500,000、Indirect Cost: ¥1,050,000)
Fiscal Year 2025: ¥1,040,000 (Direct Cost: ¥800,000、Indirect Cost: ¥240,000)
Fiscal Year 2024: ¥1,430,000 (Direct Cost: ¥1,100,000、Indirect Cost: ¥330,000)
Fiscal Year 2023: ¥2,080,000 (Direct Cost: ¥1,600,000、Indirect Cost: ¥480,000)
Keywords炭素材料 / NMR / オペランド観測 / 全固体電池 / 硫化物 / オペランド分析 / ナノクラスター / 固体電池
Outline of Research at the Start

細孔を有する炭素材料ではリチウムが細孔内に擬金属大粒径ナノクラスターとして吸蔵される可能性が高く、既存の黒鉛を超える高容量全固体電池負極として利用できることが期待される。本研究では固体核磁気共鳴(NMR)の高感度オペランド分析を用い、細孔内に生成するリチウム擬金属ナノクラスターの形成機構およびリチウムの吸蔵状態を解明することで、全固体電池に適した炭素の細孔構造を明らかにする。

Outline of Annual Research Achievements

本研究ではリチウム擬金属クラスターと微小リチウムデンドライト(枝状金属)を分別観測できる唯一の手法である固体核磁気共鳴(NMR)の高感度オペランド分析を用い、炭素細孔内に生成するリチウム擬金属ナノクラスターの形成機構およびリチウムの吸蔵状態を解明すること、および、この知見に基づき、全固体電池に適した炭素材料の構造を明らかにし新たな吸蔵方式による高容量負極を実現することを目的として検討を進めた。初年度は硫化物系全固体電池におけるLiの細孔性炭素内での吸蔵状態および吸脱着機構を解明するため、NMRプローブの構造最適化と、硫化物系電池用に高加圧の保持が可能な測定セルシステムの開発を進めた。当初計画していたセルを実際に作製し、その充放電挙動を確認したところ初期不可逆容量、サイクル性能とも問題が生じ、そのままでは炭素の検討に用いることができない状況であった。セルの密閉性および内部加圧の不足が問題の原因と考えられたため、これらに対する対策を施した新規セルを設計、試作し、再実験を行った。その結果、これまでのNMR測定用硫化物セルに比較して容量維持率が飛躍的に改善した測定セルシステムを作製することができた。次年度から予定している本格的なオペランド実験のために必要な実験系を構築できた。
本研究結果については第36回日本吸着学会研究発表会などの国内学会にて発表を行ったほか、2023年7月にフランス・ナンシーで開催されたISIC21国際会議で講演にて成果を報告した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

研究はほぼ予定通りのスケジュールで進展できている。研究開始当初は実験結果が芳しくなかったため、当初計画していたセルとは構造を変えたセルを新たに設計、試作することになったが、新規試作セルによりセルの充放電特性が大幅に改善できている。

Strategy for Future Research Activity

当初の予定通り、大粒径ナノクラスターの生成が示唆されている細孔性炭素材料(細孔径0.6~3 nm)についての充放電挙動及びLiの吸蔵挙動の観測と、細孔サイズとクラスターの生成挙動の関係調査を開始する。この結果から、大粒径ナノクラスターが生成する細孔構造を考察する。

Report

(1 results)
  • 2023 Research-status Report
  • Research Products

    (5 results)

All 2023

All Presentation (5 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 3 results)

  • [Presentation] 硫化物系固体電解質を用いた全固体電池のoperando NMR 解析2023

    • Author(s)
      田上修、高橋勝國、岡橋亜希子、後藤和馬
    • Organizer
      第36回日本吸着学会研究発表会プログラム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] Deposition of quasi-metallic / dendritic lithium in carbon electrodes of secondary batteries observed using operando solid state NMR2023

    • Author(s)
      K. Gotoh, O. Tagami, H. Ando, A. Shikata, M. Takahashi, T. Teranishi, K. Hashi
    • Organizer
      ISIC21
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 次世代二次電池の概要と研究について2023

    • Author(s)
      後藤和馬
    • Organizer
      石川県在名企業産業交流研究会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Invited
  • [Presentation] Observation of Quasi-Metallic / Dendritic Lithium in Carbon Electrodes of Secondary Batteries Using Operando Solid-State NMR2023

    • Author(s)
      K. Gotoh
    • Organizer
      APNMR2023
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] 固体NMRによる次世代二次電池の充放電メカニズム解析2023

    • Author(s)
      後藤和馬
    • Organizer
      2023年度高分子学会北陸支部福井地区講演会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Invited

URL: 

Published: 2023-04-13   Modified: 2024-12-25  

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