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高速3次元その場OCT観察が拓くスラリー構造変化過程の理解と制御

Research Project

Project/Area Number 23K17813
Research Category

Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)

Allocation TypeMulti-year Fund
Review Section Medium-sized Section 26:Materials engineering and related fields
Research InstitutionYokohama National University

Principal Investigator

多々見 純一  横浜国立大学, 大学院環境情報研究院, 教授 (30303085)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 高橋 拓実  地方独立行政法人神奈川県立産業技術総合研究所, 機械・材料技術部, 研究員(任期無) (30715991)
飯島 志行  横浜国立大学, 大学院環境情報研究院, 准教授 (70513745)
Project Period (FY) 2023-06-30 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2023)
Budget Amount *help
¥6,500,000 (Direct Cost: ¥5,000,000、Indirect Cost: ¥1,500,000)
Fiscal Year 2024: ¥2,600,000 (Direct Cost: ¥2,000,000、Indirect Cost: ¥600,000)
Fiscal Year 2023: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000)
KeywordsOCT / スラリー / その場観察 / 内部構造変化
Outline of Research at the Start

本研究の目的は、医療機器として発達してきた光コヒーレンストモグラフィー(OCT)によるセラミックススラリーの高速3次元その場観察に基づいて、粒子界面や粒子間相互作用力といったナノスケールの構造と挙動が微粒子の作る不均質構造の3次元的な時間発展に及ぼす影響を明らかにすること、および、不均質構造とスラリーの流動性や乾燥による割れ・変形といったマクロな特性の相関を解明することである。このために、各種セラミックススラリーを調製し、OCT観察を行うと共に、デジタル画像処理等を行ってスラリー中の不均質構造の情報を獲得する。

Outline of Annual Research Achievements

本研究は、医療機器として発達してきた光コヒーレンストモグラフィー(OCT)によるセラミックススラリーの高速3次元その場観察に基づいて、粒子界面や粒子間相互作用力等のナノスケールの構造と挙動が微粒子の作る不均質構造の3次元的な時間発展に及ぼす影響、および、スラリーの流動性や乾燥による割れ・変形といったマクロな特性と不均質構造変化の相関を解明することを目的としたものである。2023年度は、まず、ケン化度の異なるPVAを含むスラリーの乾燥中の内部構造変化を、赤外線ヒーター付き電子天秤からなるOCT-熱重量測定(TG)複合システムを用いて可視化した。加熱は周囲温度50℃で重量変化がなくなるまで続けた。初期の乾燥段階では、スラリーの内部構造は揺動していたが、乾燥が進むにつれて、表面から凝集した部分が発生した。乾燥に伴う分散媒量の減少は、粒子表面間の距離を縮め、粒子の凝集を引き起こし、ブラウン運動を抑制すると考えられる。水分量の減少による凝集部の発生は、添加したPVAのケン化度には影響されなかった。OCT観察から、凝集が表面からだけでなく端部からも進行していることが可視化され、このときのスラリー表面の変形の程度もPVAのケン化度に依存していた。また、アルミナスラリーの温度上昇に伴う内部構造のその場観察とレオロジー特性評価を同時に行った。OCT画像から、温度上昇によって粒子の動きが不活性化すること、すなわちスラリーが凝集することが示された。この内部構造の変化に伴い、貯蔵弾性率も上昇した。この転移温度は、粒子の分散性を支配する分散媒の添加量が増加するにつれて上昇したが、その傾向は一貫していた。温度上昇に伴う分散媒の粒子への吸着状態の変化が、スラリーの凝集を引き起こしたと考えられる。また、スラリーの凍結挙動と鋳込成形挙動についても、研究を展開した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初予定していた乾燥過程とせん断場でのOCTによる内部構造観察は順調に進捗している。特に、2024年度に予定している温度変化に伴うスラリーの内部構造変化に関しても研究を進め、OCT像の時間変化に関する画像解析についても手法を概ね確立することができた。また、変化が早く内部構造変化を捉えることが難しかったスラリーの凍結挙動にも知見を拡張することができた。

Strategy for Future Research Activity

2024年度は、引き続きスラリーの乾燥過程と、温度変化させながらのせん断場の印加に伴う内部構造変化について研究を進捗させると共に、スラリーの凍結挙動や鋳込成形の着肉過程などにおける不均質構造変化の研究も深化させていく。

Report

(1 results)
  • 2023 Research-status Report
  • Research Products

    (20 results)

All 2024 2023 Other

All Presentation (18 results) (of which Int'l Joint Research: 6 results,  Invited: 4 results) Remarks (2 results)

  • [Presentation] セラミックスの信頼性革新2024

    • Author(s)
      多々見純一
    • Organizer
      2024年年会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Invited
  • [Presentation] 非水系スラリーを用いた凍結乾燥造粒によるSi3N4セラミックスの高強度化2024

    • Author(s)
      山﨑理子、多々見純一、飯島志行、川口晋也、近藤直樹
    • Organizer
      日本セラミックス協会2024年年会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] OCT観察により可視化したSiO2スラリーの乾燥挙動 ~PVAのけん化度が内部構造変化に及ぼす影響~2024

    • Author(s)
      黒田啓真、多々見純一、飯島志行、高橋 拓実
    • Organizer
      日本セラミックス協会2024年年会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] 粒子濃度の異なるアルミナスラリーの温度上昇に伴う内部構造変化がレオロジー特性に及ぼす影響2024

    • Author(s)
      中村美佑、多々見純一、飯島志行
    • Organizer
      日本セラミックス協会2024年年会
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] Spray freeze granulation drying of nonaqueous slurry to fabricateSi3N4 ceramics with highly homogenous internal structure2023

    • Author(s)
      J. Tatami, R. Yamazaki, M. Iijima, S. Kawaguchi, N. Kondo
    • Organizer
      ICACC2024
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] 非水系スラリーを用いた凍結乾燥造粒によるSi3N4セラミックスの高強度化2023

    • Author(s)
      山﨑理子、多々見純一、飯島志行、川口晋也、近藤直樹
    • Organizer
      第18回セラミックフェスタin神奈川
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] 温度上昇に伴うアルミナスラリーの内部構造変化がレオロジー特性に及ぼす影響―環境制御型OCT-レオメーター複合システムを用いたアプローチ―2023

    • Author(s)
      中村美佑、多々見純一、飯島志行、高橋拓実
    • Organizer
      第18回セラミックフェスタin神奈川
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] OCTその場観察によるAl2O3セラミックスにおける不均質構造の形成過程の解明~鋳込み成形過程を中心として~2023

    • Author(s)
      井澤瑞希、多々見純一、飯島志行
    • Organizer
      第18回セラミックフェスタin神奈川
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] 「セラミックスの内部構造変化のOCTオペランド観測 ~スラリーから焼結まで~2023

    • Author(s)
      多々見純一
    • Organizer
      日本セラミックス協会第54回エンジニアリングセラミックスセミナー
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Invited
  • [Presentation] OCT operando observation of internal structure of ceramics for powder process informatics2023

    • Author(s)
      J. Tatami
    • Organizer
      ISPPTAC-2
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] セラミックススラリー内部構造変化のOCTその場観察2023

    • Author(s)
      多々見純一、飯島志行、高橋拓実
    • Organizer
      粉体工学会第58回夏期シンポジウム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] tert-butyl alcohol, cyclohexene 混合溶媒を用いたSi3N4スラリーの凍結挙動の OCTその場観察と凍結乾燥造粒2023

    • Author(s)
      山﨑理子、多々見純一、飯島志行、川口晋也、近藤直樹
    • Organizer
      日本セラミックス協会第36回秋季シンポジウム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] 温度上昇に伴うアルミナスラリーの内部構造変化がレオロジー特性に及ぼす影響 -環境制御型OCT-レオメーター複合システムを用いたアプローチ2023

    • Author(s)
      中村美佑、多々見純一、飯島志行
    • Organizer
      日本セラミックス協会第36回秋季シンポジウム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] OCTその場観察で可視化したAl2O3スラリーの鋳込み成形過程における内部構造変化 ―分散剤添加量の影響―2023

    • Author(s)
      井澤瑞希、多々見純一、飯島志行、高橋拓実
    • Organizer
      日本セラミックス協会第36回秋季シンポジウム
    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Presentation] In-situ OCT observation of internal structural evolution during drying of SiO2 slurry and subsequent sintering in the same field of view2023

    • Author(s)
      H. Kuroda, J. Tatami, M. Iijima, T. Takahashi
    • Organizer
      Sintering 2023
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Operando observation of the change in the internal structure of the SiO2 slurry during the drying process by OCT2023

    • Author(s)
      H. Kuroda, J. Tatami, M. Iijima, T. Takahashi
    • Organizer
      XVIII th Conference of the European Ceramic Society
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Internal structure evolution of Al2O3 slurry during slip casting by OCT in-situ observation2023

    • Author(s)
      M. Izawa, J. Tatami, M. Iijima
    • Organizer
      XVIII th Conference of the European Ceramic Society
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] In-situ OCT observation of freeze-drying behavior of Si3N4 slurry prepared with TBA and CH as dispersion medium2023

    • Author(s)
      R. Yamazaki, J. Tatami, M. Iijima
    • Organizer
      XVIII th Conference of the European Ceramic Society
    • Related Report
      2023 Research-status Report
    • Int'l Joint Research
  • [Remarks] 横浜国立大学多々見・飯島研究室HP

    • URL

      https://ceramics.ynu.ac.jp

    • Related Report
      2023 Research-status Report
  • [Remarks] 横浜国立大学研究者総覧(多々見純一)

    • URL

      https://er-web.ynu.ac.jp/html/TATAMI_Jun-ichi/ja.html

    • Related Report
      2023 Research-status Report

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Published: 2023-07-04   Modified: 2024-12-25  

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