Development of electrochemical hydrogen absorption-permeation measurement for in-situ determination of trapped hydrogen and analysis of hydrogen embrittlement
| Project/Area Number |
23K23090
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| Project/Area Number (Other) |
22H01822 (2022-2023)
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Allocation Type | Multi-year Fund (2024)
Single-year Grants (2022-2023) |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 26050:Material processing and microstructure control-related
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
伏見 公志 北海道大学, 工学研究院, 准教授 (20271645)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
坂入 正敏 北海道大学, 工学研究院, 准教授 (50280847)
宮本 浩一郎 東北大学, 工学研究科, 准教授 (70447142)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥17,550,000 (Direct Cost: ¥13,500,000、Indirect Cost: ¥4,050,000)
Fiscal Year 2024: ¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000)
Fiscal Year 2023: ¥7,020,000 (Direct Cost: ¥5,400,000、Indirect Cost: ¥1,620,000)
Fiscal Year 2022: ¥7,670,000 (Direct Cost: ¥5,900,000、Indirect Cost: ¥1,770,000)
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| Keywords | 水素侵入 / 水素透過 / 水素脆化 / その場評価 / 水素捕捉 / その場定量 / 侵入水素量 / 高強度鋼 / トラップ水素 / 非侵入水素 |
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| Outline of Research at the Start |
従来型電気化学水素透過試験法にチャンネルフロー二重電極法（CFDE）および高感度高周波誘導プラズマ発光分光法（ICP-OES）を組み合わせることにより、Devanathanセル水素侵入側での発生水素量、非侵入水素量、および電極反応種濃度に加えてDevanathanセル水素引出側での透過水素量をその場定量分析可能にする。これらの物質収支を正確に表すことにより、鋼種や環境因子によって異なると考えられる様々な水素侵入側表面状態での侵入水素量および捕捉水素量を明確化し、水素脆化を誘導する水素侵入現象を解明する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
省エネルギー材料として需要の高まる高強度鋼は機械的特性に優れるが、その水素脆化感受性が普通鋼に比べ高い。水素脆化リスクを低減させるため、その前駆過程である水素侵入現象について従来以上の精密な解析が要求されている。水素脆化を誘導する捕捉水素の役割を明らかにするため、本研究では電気化学的水素透過現象における侵入水素、非侵入水素、透過・捕捉水素を高精度にその場解析可能にする新規評価法を開発し、各種鋼材の水素侵入・捕捉量について定量を実現する。
昨年度、従来の電気化学的水素透過試験法であるDevanathan-Stachurskiセルにチャンネルフロー二重電極法を組み合わせた新しい電気化学測定装置を作製し、電気化学的水素透過測定における試料の水素侵入面および水素引出面、侵入室内の水素検出電極より得られる各電流値より、水素物質収支を解析するその場評価法を開発した。
本年度、弱酸性硫酸ナトリウム水溶液中、炭素鋼試料のカソード分極により侵入した試料内水素量の試料厚さおよび硬さに対する依存性を明らかにし、侵入面水素量および捕捉水素量を求めた。この侵入面水素量および捕捉水素量は試料硬さ、すなわちトラップ濃度に依存することを確認した。また、本電気化学測定装置をオンラインICP-OESに接続し、侵入室内の水素検出電極における鉄種の干渉の影響を除去できる改良を進めた。これにより
（鉄が自己溶解する）強酸性水溶液中においても、非侵入水素量を正しく見積もることができるようになった。硫酸水溶液中に浸漬するだけで鉄板には相当量の水素が侵入することがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
従来の電気化学的水素透過試験法であるDevanathan-Stachurskiセルにチャンネルフロー二重電極法を組み合わせるために、セル内流路の流体学的解析を有限要素法数値計算により実施し、新しい電気化学水素透過試験セルを設計した。これに研究室に既存の変則型トリポテンショスタット(Syrinx)を組み合わせ、試料の水素侵入面と水素引出面、および水素検出電極を定電位分極し、これら３電極に流れる電流の時間応答を記録できるようにした。
３電極電流の時間変化から試料中に侵入する水素、試料を透過する水素、および試料に侵入しない水素(非侵入性水素)の物質収支を検討、試料内に存在する水素量の導出を可能にした。なお、水素検出電極における非侵入性水素の捕捉率は白金製リファレンス試料を用いて求め、校正に活用することを考案した。
弱酸性硫酸ナトリウム水溶液中、炭素鋼試料水素侵入面をカソード分極することにより試料内に侵入・滞っている水素量は試料の厚さおよび硬さに依存することを確認した。試料内水素量と試料板厚の間に成り立つ線形関係から、水素侵入表面水素量を求める方法を考案した。
本試験法をオンラインICP-OESに接続し、侵入室内試料から溶け出す鉄種の水素検出電極における干渉（酸化反応電流の増加）の影響を除去する改良を進め、強酸性水溶液中における非侵入水素量の正しい見積もりを可能にした。pH3.5以下の硫酸水溶液中に浸漬するだけで鉄板には相当量の水素が侵入することが見出された。
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| Strategy for Future Research Activity |
本法で測定するパラメーターのうち、特に試料内を透過する水素の引出電流やICP-OESの検出シグナルは試料腐食電位付近で微弱であり、またバックグラウンドの影響を強く受ける。そこで制御する水素侵入電極電位に摂動信号を重畳し、それと同期する引き出し電流や検出シグナルの摂動成分を解析するように改良し、測定精度を高める。また、水素侵入室の非侵入水素検出電極の水素捕捉率の変動を減らすため、従来使用していた白金以外の電極材料の導入を試みる。
したがって、研究分担者（宮本浩一郎）は引き続き、改良版変則型トリポテンショスタットの開発を検討し、試料の侵入面の電気化学交流インピーダンス分光を可能にし、水素侵入反応時の侵入面電極界面の構造解析を試みる。研究分担者（坂入正敏）は研究代表者とともに、電極界面構造として酸化皮膜、吸着剤（インヒビター、プロモーター）などの影響をその場評価することにより、侵入水素との関係を深く検討する。
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Report
(2 results)
Research Products
(16 results)
