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デバイス深部に実装された結晶性ナノ粒子の特性解明に資する構造可視化技術の開発

Research Project

Project/Area Number 23K23244
Project/Area Number (Other) 22H01976 (2022-2023)
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Allocation TypeMulti-year Fund (2024)
Single-year Grants (2022-2023)
Section一般
Review Section Basic Section 30010:Crystal engineering-related
Research InstitutionNational Institutes for Quantum Science and Technology

Principal Investigator

大和田 謙二  国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光量子科学研究所 放射光科学研究センター, グループリーダー (60343935)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 黒岩 芳弘  広島大学, 先進理工系科学研究科(理), 教授 (40225280)
上野 慎太郎  山梨大学, 大学院総合研究部, 准教授 (40647062)
水牧 仁一朗  熊本大学, 大学院先端科学研究部(理), 教授 (60360830)
塚田 真也  島根大学, 学術研究院教育学系, 准教授 (90570531)
Project Period (FY) 2022-04-01 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2024)
Budget Amount *help
¥18,070,000 (Direct Cost: ¥13,900,000、Indirect Cost: ¥4,170,000)
Fiscal Year 2024: ¥2,210,000 (Direct Cost: ¥1,700,000、Indirect Cost: ¥510,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,950,000 (Direct Cost: ¥1,500,000、Indirect Cost: ¥450,000)
Fiscal Year 2022: ¥13,910,000 (Direct Cost: ¥10,700,000、Indirect Cost: ¥3,210,000)
KeywordsブラッグコヒーレントX線回折イメージング / ナノ結晶 / セラミクス / デバイス
Outline of Research at the Start

量子科学技術研究開発機構が国内で初めて導入した結晶性ナノ粒子(ナノ結晶)の三次元構造可視化技術(ブラッグコヒーレントX線回折イメージング法:Bragg-CDI法)を段階的に高度化し、ナノ結晶が関わる現象一般に構造的解釈を与えうる構造可視化技術へと発展させる。当手法を用いてナノ結晶のサイズや形状、ひずみ等内部構造の視点から、(1)多様な形状を持つナノ結晶の特性や、(2)ナノ結晶を実装したデバイスの絶縁劣化や疲労蓄積の解明、を目指す。

Outline of Annual Research Achievements

A)「多様なナノ結晶の温度‐電場下構造物性(特性解明)」:多様なBaTiO3ナノ結晶群を対象に、高温・高電場環境下の結晶性ナノ粒子の構造・物性解明を実施できる環境を整えた。R4年度に引き続き「試料環境(温度・電場)制御技術」(R4-R5予定)としてヒーターの整備と高度化を実施した。これらの装置群を利用して多面体形状の結晶試料において環境下の「ナノ結晶一粒子の構造可視化」(R4-R6予定)を実施した。R4年度に引き続き「準弾性光散乱による誘電物性計測」(R4-R6予定)を実施した。R4年度に引き続き、「多様なナノ結晶試料の合成」(R4-R6予定)は上野が実施し、適宜構造可視化グループ(大和田、黒岩)に提供した。また電場印可実験用のセラミクス試料等の提供も行った。
B)「セラミクス内部の結晶性ナノ粒子計測」(R4-R5予定):A)と並行して行った。R4年度に引き続き、デバイス内部に実装されたナノ粒子の観察を可能とする高エネルギーX線対応化(光学系、実験条件、解析法の最適化)を実施した。今年度はセラミクス試料内の一粒子に対する可視化に挑戦した。分担者上野から提供されるセラミクス試料に対して計測を実施した(大和田・黒岩)。
C)「MLCC実試料の調達」(R4-R5予定):R4年度でB)の方法論が確立してきたことから、企業との協議へ向けた準備を開始した。
D)「特徴抽出の検討」(大和田・水牧)(R4-R6予定):A)-C)とは独立に、R4年度に引き続きナノ結晶一粒子の構造の特徴付けや物性との関連付けに、深層学習等による特徴量抽出が援用できるかどうかの検討行った。高バックグラウンド対策にスパースモデリングの援用を検討した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

交付申請に記載した、計画、A)「多様なナノ結晶の温度‐電場下構造物性(特性解明)」、B)「セラミクス内部の結晶性ナノ粒子計測」(R4-R5予定)、C)「MLCC実試料の調達」(R4-R5予定)、D)「特徴抽出の検討」(大和田・水牧)(R4-R6予定)、につき、A)においては計測環境の整備と計測への投入が進み、B)においてはセラミクス内部粒子の計測、C)はB)に目途がついたことから検討を開始、D)はA)-C)とは独立に検討を実施した。全体としてR6年度において、計画に即したアクションへと結び付けた。以上、交付申請に記載した内容に即し、おおむね順調に進展していると思われる。

Strategy for Future Research Activity

基本的には計画に沿ってR6年度に引き続き研究開発を進める。
A)「多様なナノ結晶の温度‐電場下構造物性(特性解明)」:多様なBaTiO3ナノ結晶群を対象に、高温・高電場環境下の結晶性ナノ粒子の構造・物性解明を実施できる環境を整える。R5年度までに整備・高度化した試料環境制御技術を利用して多面体形状の結晶試料において環境下の「ナノ結晶一粒子の構造可視化」(R4-R6予定)を実施する。これらは大和田・黒岩が担当する。R5年度に引き続き「準弾性光散乱による誘電物性計測」(R4-R6予定)を実施する。塚田が担当する。R5年度に引き続き、「多様なナノ結晶試料の合成」(R4-R6予定)は上野が実施し、適宜構造可視化グループ(大和田、黒岩)に提供する。また電場印可実験用のセラミクス試料等の提供も行う。
B)「セラミクス内部の結晶性ナノ粒子計測」(R4-R5予定):R5にて完了
C)「MLCC実試料の実験」(R6予定):R5年度までにB)セラミクス内部の結晶性ナノ粒子の観察方法論が確立してきたことから企業と協議を継続しており、MLCC実試料の調達と実験の実施を目指す。
D)「特徴抽出の検討」(大和田・水牧)(R4-R6予定):A)-C)とは独立に、R5年度に引き続きナノ結晶一粒子の構造の特徴付けや物性との関連付けに、深層学習等による特徴量抽出が援用できるかどうかの検討を行う。高バックグラウンド対策にスパースモデリングの援用を検討する。

Report

(2 results)
  • 2023 Annual Research Report
  • 2022 Annual Research Report
  • Research Products

    (23 results)

All 2024 2023 2022

All Journal Article (4 results) (of which Peer Reviewed: 4 results,  Open Access: 2 results) Presentation (18 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results,  Invited: 5 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] Temperature-gradient investigation of phase transitions in ferroelectrics using cooling and heating stage2023

    • Author(s)
      Tsukada Shinya、Kanagawa Akari、Ohwada Kenji
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 62 Issue: 10 Pages: 106501-106501

    • DOI

      10.35848/1347-4065/acf908

    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Polarization behavior in a compositionally graded relaxor?ferroelectric crystal visualized by angle-resolved polarized Raman mapping2023

    • Author(s)
      Tsukada Shinya、Fujii Yasuhiro、Kanagawa Akari、Akishige Yukikuni、Ohwada Kenji
    • Journal Title

      Communications Physics

      Volume: 6 Issue: 1 Pages: 107-107

    • DOI

      10.1038/s42005-023-01219-8

    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Polar-Nonpolar Transition-Type Negative Thermal Expansion with 11.1% Volume Shrinkage by Design2023

    • Author(s)
      Nishikubo Takumi、Imai Takashi、Sakai Yuki、Mizumaki Masaichiro、Kawaguchi Shogo、Oshime Norihiro、Shimada Ayumu、Sugawara Kento、Ohwada Kenji、Machida Akihiko、Watanuki Tetsu、Kurushima Kosuke、Mori Shigeo、Mizokawa Takashi、Azuma Masaki
    • Journal Title

      Chemistry of Materials

      Volume: 35 Issue: 3 Pages: 870-878

    • DOI

      10.1021/acs.chemmater.2c02304

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      2022 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] The ferroelectric phase transition in a 500 nm sized single particle of BaTiO3 tracked by coherent X-ray diffraction2022

    • Author(s)
      N. Oshime, K. Ohwada, A. Machida, N. Fukushima, S. Ueno, I. Fujii, S. Wada, K. Sugawara, A. Shimada, T. Ueno, T. Watanuki, K. Ishii, H. Toyokawa, K. Momma, S. Kim, S. Tsukada, and Y. Kuroiwa
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 61 Issue: SN Pages: SN1008-SN1008

    • DOI

      10.35848/1347-4065/ac7d94

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      2022 Annual Research Report
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  • [Presentation] BraggコヒーレントX線回折イメージング法による数十~数百nmサイズ結晶一粒子の非破壊観察2024

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 町田 晃彦 , 福島 凪世 , 白川 皓介, 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 上野 哲朗 , 綿貫 徹 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 門馬 綱一 , Kim Sangwook , 塚田 真也 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      第37回日本放射光学会年会
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      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] ブラッグコヒーレントX線回折イメージング法による ナノ結晶非破壊3次元イメージング2023

    • Author(s)
      大和 田謙二, 押目 典宏, 菅原 健人, 島田 歩, 町田 晃彦, 綿貫 徹
    • Organizer
      第38回分析電顕討論会
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      2023 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] X 線光子相関分光法による Al-Cu-Ru 準結晶・近似結晶のダイナミクス観察2023

    • Author(s)
      綿貫 徹, 大和田 謙二, 押目 典宏, 町田 晃彦, 菅原 健人, 島田 歩, 藤田 伸尚
    • Organizer
      第28回準結晶研究会
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] BraggコヒーレントX線回折イメージングによるBaTiO3セラミクス中ひと粒内部の格子歪みの可視化2023

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 町田 晃彦 , 福島 凪世 , 白川 皓介, 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 上野 哲朗 , 綿貫 徹 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 門馬 綱一 , Kim Sangwook , 塚田 真也 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      2023年第84回応用物理学会秋季学術講演会
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      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] コヒーレント X 線回折を利用した焼結体中結晶粒の非破壊イメージング2023

    • Author(s)
      押目 典宏, 大和田 謙二, 町田 晃彦, 福島 凪世, 白川 皓介, 上野 慎太郎, 藤井 一郎, 和田 智志, 菅原 健人, 島田 歩, 上野 哲朗, 綿貫 徹, 石井 賢司, 豊川 秀訓, 門馬 綱一, Kim Sangwook, 塚田 真也, 黒岩 芳弘
    • Organizer
      第40回強誘電体会議(FMA40)
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      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] 温度勾配と強誘電性相転移2023

    • Author(s)
      塚田 真也, 金川 茜里, 大和田 謙二
    • Organizer
      第40回強誘電体会議(FMA40)
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      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] Raman Spectroscopy Study on the Relationship between B-Site Arrangement and Relax or Antiferroelectric Behavior in Pb(In1/2Nb1/2)O32023

    • Author(s)
      Shinya Tsukada, Yasuhiro Fujii, Hidehiro Ohwa, and Kenji Ohwada
    • Organizer
      36th International Microprocesses and Nanotechnology Conference (MNC 2023)
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      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] コヒーレントX線回折を用いた500nm級BaTiO3一粒子の相転移と常誘電相での内部歪の観察2023

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 町田 晃彦 , 福島 凪世 , 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 上野 哲朗 , 綿貫 徹 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 門馬 綱一 , Kim Sangwook , 塚田 真也 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      第61回セラミックス基礎科学討論会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] ナノ結晶の内部構造を解明するコヒーレントX線回折イメージング装置と研究事例の紹介2023

    • Author(s)
      大和田 謙二
    • Organizer
      京大・JAEA・QST解析・計測合同地域セミナー -最新の微細構造・状態解析-
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] コヒーレントX線回折による数100 nm級強誘電体一粒子の内部歪観察2022

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 町田 晃彦 , 福島 凪世 , 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 上野 哲朗 , 綿貫 徹 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 門馬 綱一 , Kim Sangwook , 塚田 真也 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      2022年第83回応用物理学会秋季学術講演会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] 500 nm級BaTiO3一粒子の強誘電相転移と常誘電相における不均質構造2022

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 町田 晃彦 , 福島 凪世 , 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 上野 哲朗 , 綿貫 徹 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 門馬 綱一 , Kim Sangwook , 塚田 真也 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      日本物理学会2022年秋季大会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] コヒーレントX線回折を利用したナノ結晶の3次元イメー ジングII2022

    • Author(s)
      押目 典宏 , 大和田 謙二 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 山内 礼士 , 上野 哲朗 , 町田 晃彦 , 綿貫 徹 , 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志, 門馬 綱一 , 石井 賢司 , 豊川 秀訓 , 塚田 真也 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      第39回強誘電体会議
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] コヒーレントX線回折を利用したナノ結晶の3次元イメージング2022

    • Author(s)
      大和田 謙二 , 押目 典宏 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 上野 哲朗 , 町田 晃彦 , 石井 賢司 , 綿貫 徹 , 豊川 秀訓 , 門馬 綱一 , 福島 凪世 , 上野 慎太郎 , 藤井 一郎 , 和田 智志 , 黒岩 芳弘
    • Organizer
      令和4年(2022年)度 日本結晶学会年会および会員総会
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      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] Bragg Coherent X-ray diffraction for visualization of the inhomogeneous structure of a single ferroelectric particle2022

    • Author(s)
      Oshime Norihiro , Ohwada Kenji , Machida Akihiko , Fukushima Nagise , Ueno Shintaro , Fujii Ichiro , Wada Satoshi , Sugawara Kento , Shimada Ayumu , Ueno Tetsuro , Watanuki Tetsu , Ishii Kenji , Toyokawa Hidenori , Momma Koichi , Kim Sangwook , Tsukada Shinya , Kuroiwa Yoshihiro
    • Organizer
      The 14th Japan-China Symposium on Ferroelectric Materials and Their Applications
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    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] ブラッグコヒーレント X線回折イメージングの開発と負熱膨張粉体の非破壊一粒子内 部観察への適用2022

    • Author(s)
      綿貫 徹 , 大和田 謙二 , 押目 典宏 , 町田 晃彦 , 菅原 健人 , 島田 歩 , 黒岩 芳弘 , 西久保 匠 , 酒井 雄樹 , 東 正樹
    • Organizer
      一般社団法人粉体冶金協会2022年度秋季大会(第130回講演大会)
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      2022 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] 3D Imaging of Nanocrystals by Coherent X-ray Diffraction2022

    • Author(s)
      Ohwada Kenji , Oshime Norihiro , Sugawara Kento , Shimada Ayumu , Fukushima Nagise , Ueno Tetsuro , Machida Akihiko , Watanuki Tetsu , Ueno Shintaro , Fujii Ichiro , Wada Satoshi , Momma Koichi , Ishii Kenji , Toyokawa Hidenori , Tsukada Shinya , Kuroiwa Yoshihiro
    • Organizer
      15th International Symposium on Ferroic Domains & Micro- to Nano-scopic Structures (ISFD-15)
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      2022 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] 誘電体の構造物性の現状2022

    • Author(s)
      大和田 謙二
    • Organizer
      ISSPワークショップ「1000テスラ超強磁場科学の開拓」
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      2022 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] ラマン分光法によるBaTiO3微粒子の構造と誘電応答2022

    • Author(s)
      塚田真也,押目典宏,大和田謙二,Sangwook Kim,黒岩芳弘
    • Organizer
      第39回強誘電体会議
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      2022 Annual Research Report
  • [Patent(Industrial Property Rights)] X線回折測定方法およびX線回折測定装置2022

    • Inventor(s)
      大和田謙二、町田晃彦、押目典宏、菅原健人、綿貫徹
    • Industrial Property Rights Holder
      大和田謙二、町田晃彦、押目典宏、菅原健人、綿貫徹
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      2022-125870
    • Filing Date
      2022
    • Related Report
      2022 Annual Research Report

URL: 

Published: 2022-04-19   Modified: 2024-12-25  

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