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溶液法/昇華法ハイブリッド成長における欠陥伝播メカニズム解明と高品位化実証

Research Project

Project/Area Number 23K23245
Project/Area Number (Other) 22H01977 (2022-2023)
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Allocation TypeMulti-year Fund (2024)
Single-year Grants (2022-2023)
Section一般
Review Section Basic Section 30010:Crystal engineering-related
Research InstitutionNational Institute of Advanced Industrial Science and Technology

Principal Investigator

三谷 武志  国立研究開発法人産業技術総合研究所, エネルギー・環境領域, 上級主任研究員 (90586306)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 窪谷 茂幸  国立研究開発法人産業技術総合研究所, エネルギー・環境領域, 主任研究員 (70583615)
江藤 数馬  国立研究開発法人産業技術総合研究所, エネルギー・環境領域, 研究員 (70711828)
Project Period (FY) 2022-04-01 – 2025-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2024)
Budget Amount *help
¥17,420,000 (Direct Cost: ¥13,400,000、Indirect Cost: ¥4,020,000)
Fiscal Year 2024: ¥4,420,000 (Direct Cost: ¥3,400,000、Indirect Cost: ¥1,020,000)
Fiscal Year 2023: ¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2022: ¥8,710,000 (Direct Cost: ¥6,700,000、Indirect Cost: ¥2,010,000)
KeywordsSiC / 転位変換 / 溶液成長法 / 昇華再結晶法 / ハイブリッド成長 / 炭化ケイ素 / 高品質化 / 貫通らせん転位
Outline of Research at the Start

溶液法による貫通らせん転位(TSD)低減機構と昇華法のバルク化技術を組み合わせたハイブリッド成長は、低コストと品質の掛け算を実現しSiC単結晶育成の世界標準となり得るポテンシャルを有している。「結晶成長における欠陥構造・伝播を自由に操るための欠陥エネルギー制御因子は何か」こそが、この技術の成否を握る核心的問いである。本研究では、(1)様々なマクロステップ形状で変換した基底面欠陥の構造解明、(2)ハイブリッド成長のオフ角・成長温度依存性から欠陥構造変化の活性化障壁の導出、(3)伝導変調による積層欠陥の自己エネルギー変化と欠陥制御性の関係解明を通じ、ハイブリッド成長による高品位結晶の実証に挑む。

Outline of Annual Research Achievements

溶液成長におけるステップバンチング傾向をSi、Si-5mol%Al、Si-5mol%Ti溶媒に対して詳細に調査した。Si-5mol%Ti溶媒ではステップバンチングしやすいにもかかわらず、マクロステップの横方向進展速度がSiやSi-5mol%Al溶媒よりも10倍程度大きいことが分かった。新たに、2次元高さプロファイルからステップ/テラスの形態情報を自動抽出する機能を追加して、多量のステップ/テラス構造解析を進めた。この表面形態の詳細解析から、Si-5mol%Ti溶媒ではテラス上のステップ密度がSi-5mol%Al溶媒よりも2桁程度小さく、このためテラス上での結晶成長が抑制されるとともにマクロステップの横方向進展が顕在化したことが分かった。マクロステップ形成とその横方向進展の促進により、多くの貫通らせん転位(TSD)と相互作用することで「TSD→基底面欠陥」への高効率な変換が達成されていることを明らかにした。
また、昇華再結晶成長で基底面欠陥の排斥効率向上を図るため、0度から45度オフのシード結晶に直接昇華再結晶成長を行った場合の欠陥伝播挙動を調査した。単位成長厚みあたりの欠陥伸長分の弾性歪エネルギーが伝播しやすい転位形態を決定する要因であるが、転位変換時の活性化障壁にも結晶オフ角が影響することを示し、活性化障壁を含めた欠陥変換のエネルギーモデルを提案した。
また4インチでのハイブリッド成長実証に向けて溶液成長による転位変換層の形成条件の最適化を進めた。特に成長初期界面で発生しやすい気泡の巻き込みを完全に抑制するため、成長面を上方にして保持する上向成長法を開発した。気泡が発生した場合には転位変換層に膜厚分布を生じてしまうが、本技術によって気泡の完全抑制に成功した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

溶液法、昇華法を組み合わせたハイブリッドプロセスにてTSDを高効率に低減するため、Si-Ti溶媒における高い転位変換率の原因について研究し、マクロステップの横方向進展速度が強く関係していることを明らかにした。また、昇華法による転位排斥工程での欠陥伝播挙動に関して、オフ角に対する単位成長厚あたりの転位の弾性歪エネルギーの増加と活性化障壁の関係性について考察を深めた。

Strategy for Future Research Activity

今後はAlやTi等のステップバンチング傾向に影響の大きいに溶媒元素に対して、C極性面およびSi極性面に対する添加効果を整理し、表面改質のメカニズム解明に向けた知見を蓄積する。また、4インチ径でのハイブリッド成長を試行し、転位変換により貫通転位を低減した4インチウエハを作製する。作製したウエハ上にエピタキシャル成長を行い、エピ膜中の結晶欠陥分布を網羅的に調べることで市販ウエハとの比較から本技術の有効性を評価する。またMOS構造或いはPiNダイオード構造を作製して電気特性評価の観点からも本結晶技術の有効性評価を行うことを目指す。

Report

(2 results)
  • 2023 Annual Research Report
  • 2022 Annual Research Report
  • Research Products

    (8 results)

All 2024 2023 2022

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (7 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 2 results)

  • [Journal Article] Propagation behaviour of threading screw dislocations during 4H-SiC crystal growth using a hybrid method combined with solution growth and physical vapour transport growth on high-off-angle seeds2024

    • Author(s)
      Eto Kazuma、Mitani Takeshi、Momose Kenji、Kato Tomohisa
    • Journal Title

      Journal of Crystal Growth

      Volume: 634 Pages: 127691-127691

    • DOI

      10.1016/j.jcrysgro.2024.127691

    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Macrostep flow behavior in 4H-SiC solution growth with different solvent compositions and surface orientations2023

    • Author(s)
      Mitani Takeshi, Eto Kazuma, Kuboya Shigeyuki, Kato Tomohisa
    • Organizer
      The International Conference on Crystal Growth and Epitaxy-ICCGE-20 (ICCGE20)
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 4H-SiC溶液成長におけるマクロステップ形状の溶媒添加元素依存性2023

    • Author(s)
      三谷武志、江藤数馬、窪谷茂幸、加藤智久
    • Organizer
      応用物理学会先進パワー半導体分科会 第10回講演会
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] 昇華法SiC成長における貫通らせん転位の基底面欠陥への変換現象の窒素量依存性2023

    • Author(s)
      江藤数馬、三谷武志、窪谷茂幸、加藤智久
    • Organizer
      応用物理学会先進パワー半導体分科会 第10回講演会
    • Related Report
      2023 Annual Research Report
  • [Presentation] 溶液法/昇華法を組み合わせたハイブリッド成長法による高品質SiC結晶生産技術開発2022

    • Author(s)
      三谷武志
    • Organizer
      応用物理学会先進パワー半導体分科会 第9回講演会
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] Propagation behavior of threading screw dislocation during off-axis PVT growth and the hybrid growth combining solution growth and PVT growth of 4H-SiC2022

    • Author(s)
      江藤数馬、三谷武志、百瀬賢治、加藤智久
    • Organizer
      The 19th international conference on silicon carbide and related materials
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 4H-SiC結晶の昇華法成長および溶液法/昇華法を組み合わせたハイブリッド成長における貫通らせん転位伝播挙動のオフ角依存性2022

    • Author(s)
      江藤数馬、三谷武志、百瀬賢治、加藤智久
    • Organizer
      日本金属学会2022年秋期講演大会
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
  • [Presentation] 昇華法によるSiC結晶成長での欠陥制御と伝導度制御2022

    • Author(s)
      江藤数馬
    • Organizer
      応用物理学会先進パワー半導体分科会 第23回研究会
    • Related Report
      2022 Annual Research Report
    • Invited

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Published: 2022-04-19   Modified: 2024-12-25  

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