Development of new XRF imaging for operando analysis of electrochemical reactions
| Project/Area Number |
23K23376
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| Project/Area Number (Other) |
22H02108 (2022-2023)
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Allocation Type | Multi-year Fund (2024)
Single-year Grants (2022-2023) |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 34020:Analytical chemistry-related
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| Research Institution | Osaka Metropolitan University |
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Principal Investigator |
辻 幸一 大阪公立大学, 大学院工学研究科, 教授 (30241566)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
林 和則 京都大学, 国際高等教育院, 教授 (50346102)
有吉 欽吾 大阪公立大学, 大学院工学研究科, 准教授 (80381979)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥17,550,000 (Direct Cost: ¥13,500,000、Indirect Cost: ¥4,050,000)
Fiscal Year 2024: ¥2,340,000 (Direct Cost: ¥1,800,000、Indirect Cost: ¥540,000)
Fiscal Year 2023: ¥7,410,000 (Direct Cost: ¥5,700,000、Indirect Cost: ¥1,710,000)
Fiscal Year 2022: ¥7,800,000 (Direct Cost: ¥6,000,000、Indirect Cost: ¥1,800,000)
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| Keywords | 元素イメージング / 内部解析 / 蛍光X線分析 / オペランド計測 |
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| Outline of Research at the Start |
固液界面で生じる電気化学反応などの現象を解明するには、広い視野を迅速に元素イメージングする手法が有効である。このために蛍光X線分析法に注目し、X線光学素子を含めたX線要素技術の開発や情報処理技術を取り入れた迅速で高空間分解能な蛍光X線元素イメージング法の開発を目指す。特に、溶液中に置かれた固体試料に対して固液界面をまたぐ任意の断面で元素分布を可視化する技術を確立し、電気化学反応のオペランド計測に適用することで、リチウムイオン電池の飛躍的な性能の向上、低炭素社会の実現に貢献することを目指す。
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| Outline of Annual Research Achievements |
固液界面で生じる電気化学反応などの現象を解明するには、広い視野を迅速に元素イメージングする手法が有効である。このために蛍光X線分析法に注目し、X線光学素子を含めたX線要素技術の開発や情報処理技術を取り入れた迅速で高空間分解能な蛍光X線元素イメージング法の開発を目指した。まず、蛍光X線元素イメージング装置については、これまでの知見を活かしてダブルスリットを用いてシート状のX線ビームを作製し、試料に照射できるように改良を行った。既存のX線CCDカメラを用いて、１つ１つのピクセルにおいてシングル・フォトン・カウンティング解析することで元素分布像を得ることに成功している。この手法を応用して、金属薄膜からなる多層構造を有する試料に対して深さ方向の元素分布像を得ることに成功した。並行して、電池材料の開発や電気化学オペランド解析を念頭に、LiBr溶液を取り入れる試料セルを作成し、Brの元素分布像の取得に取り組んだ。異なる濃度のLiBr溶液を用いた作成した検量線を作成し、Brの蛍光X線のLiBr溶液中での吸収の影響を見積もった。このような実験結果を利用して、Brの蛍光X線測定によって得られた溶液中でのBr分布に対して、Brの蛍光X線の吸収補正を加えることで、真のBrの分布を得ることに成功した。仮に、電気化学セルにおける充放電時に変動のある元素分布を有する溶液層に対しても、本手法が適用できるものと考えられる。その他、関連の研究として、共焦点３次元蛍光X線分析による走査型の元素イメージング、および、X線ビーム径評価方法の提案、情報科学との融合を目指した研究を実施した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
蛍光X線イメージング法の確立と溶液セルの開発は予定通り、順調に進んでいる。ただし、X線分析の窓材（Be箔など）を含めつつ、電気化学セルをくみ上げることには苦労しており、まずはLiBr溶液を対象として実験を進め、前述のように定量的な元素分布解析に成功している。関連の研究としてX線ビーム径の評価方法、蛍光X線スペクトルの予測についても研究を進めることができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
X線CCDカメラを用いた全視野型の蛍光元素イメージングについては、次年度も継続する。LiBr溶液に対して得られた研究成果は学術論文としてまとめる。元素分布情報だけでなく、結晶学的な分布情報も得られるように、手法や装置の高度化を図っていく。
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Report
(2 results)
Research Products
(40 results)
