| Project/Area Number |
23K26375
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| Project/Area Number (Other) |
23H01682 (2023)
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Allocation Type | Multi-year Fund (2024)
Single-year Grants (2023) |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 26020:Inorganic materials and properties-related
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
大塚 真弘 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 講師 (60646529)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
伊神 洋平 京都大学, 理学研究科, 助教 (30816020)
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| Project Period (FY) |
2023-04-01 – 2027-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥18,200,000 (Direct Cost: ¥14,000,000、Indirect Cost: ¥4,200,000)
Fiscal Year 2026: ¥3,250,000 (Direct Cost: ¥2,500,000、Indirect Cost: ¥750,000)
Fiscal Year 2025: ¥4,420,000 (Direct Cost: ¥3,400,000、Indirect Cost: ¥1,020,000)
Fiscal Year 2024: ¥8,060,000 (Direct Cost: ¥6,200,000、Indirect Cost: ¥1,860,000)
Fiscal Year 2023: ¥2,470,000 (Direct Cost: ¥1,900,000、Indirect Cost: ¥570,000)
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| Keywords | 電子顕微鏡 / 蛍光X線分析 / 電子チャネリング効果 / ALCHEMI法 / サイト選択的分析 / ドーパント / 占有サイト |
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| Outline of Research at the Start |
本研究の目的は，電子顕微鏡において結晶試料に入射した電子の波動関数制御によって特定のブロッホ固有状態（電子定在波）を選択励起させながらナノ電子ビームの位置走査を行うことで，薄片試料に限らずバルク試料における原子レベルの結晶構造パラメータをナノ分解能で定量計測・可視化（マッピング）する方法を構築することである．従来手法のいくつかのボトルネックを解消し，電子ビームのロッキングによって変化する電子定在波を利用した各元素のサイト占有率，欠陥の存在，化学状態の原子レベルかつ定量的なマッピングを実現する．これにより機能性結晶のマクロ物性と原子レベル物性を定量的に橋渡しするナノ計測手法を確立する．
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| Outline of Annual Research Achievements |
電子顕微鏡（透過電子顕微鏡（TEM）や走査電子顕微鏡（SEM））において，結晶試料に入射した電子の波動関数制御によって特定のブロッホ固有状態（電子定在波）を選択励起させながらナノ電子ビームの位置走査を行うことで，薄片試料に限らずバルク試料における原子レベルの結晶構造パラメータ（ドーパント占有率や化学状態，格子振動）をナノ分解能で定量計測・可視化（マッピング）する方法を構築することが本研究の目的である．
本研究で取り組むサイト選択的計測法において局所領域を狙った計測を行う場合，電子ビームや検出器のソフトウェア制御による計測時間のボトルネックが課題として挙げられる．2023年度には，測定時間短縮のためにサンプリング点数を削減し，効率的な計測を行う方法の開発に取り組んだ．その結果，いくつかの結晶構造（ペロブスカイト構造や閃亜鉛鉱型構造など）に対して計測時間を向上させるサンプリング点削減指標の構築ができた．
また，SEMによるバルク試料に対して電子ビームロッキングを行った場合に電子チャネリング効果に基づくサイト選択的分析が実現可能か否かに関する検討も進めた．その結果，バルク試料の場合，蛍光X線によるイオン化チャネリング図形（ICP）に大きなバックグラウンド信号が含まれ，例えばサイト占有率解析などの際にノイズなどが問題になりえることがわかった．今後は試料厚みの条件やデータ解析の方法についてより詳細な検討の必要性が見込まれる．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2023年度には，主に局所領域を狙ったX線イオン化チャネリング図形（ICP）計測の高速化のためにサンプリング点数を削減する方法の構築を目指した検討を進めた．その結果，ペロブスカイト構造や閃亜鉛鉱型構造などに対して，従来よりも高速な計測が可能となる点数削減法を構築できた．汎用的な削減基準の構築は未達成であるが，本成果は計画通りの進捗状況である．
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は2023年度に開発を進めたICP測定の高速化法の汎用化を進めると共に，走査電子顕微鏡を用いたバルク試料におけるALCHEMI計測の実現可能性の検討を行う．また，これらを進めると共に電子チャネリング効果を利用したマルチモーダルな電子ビーム制御（ビーム傾斜角度と位置の同時制御）によるサイト選択的物性マッピングを透過／走査電子顕微鏡で実現する方法の構築を進めていく予定である．
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