イオン交換樹脂薄層濃縮-黒鉛炉原子吸光法に関する研究

• Project/Area Number: 62540421
• Research Category: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Research Field: 分析・地球化学
• Research Institution: Hirosaki University
• Principal Investigator: 大関 邦夫 弘前大学, 理学部, 助教授 (30001845)
• Project Period (FY): 1987
• Project Status: Completed (Fiscal Year 1987)
• Budget Amount: ¥1,400,000 (Direct Cost: ¥1,400,000); Fiscal Year 1987: ¥1,400,000 (Direct Cost: ¥1,400,000)
• Keywords: 微細な陰イオン交換樹脂 / 銅(I)-バソクプロインスルホン酸錯体 / 樹脂薄層 / 樹脂懸濁液 / 黒鉛炉原子吸光法

Research Abstract

微量の銅(II)イオンを錯体としてイオン交換樹脂層に濃縮し, 黒鉛炉原子吸光法で定量する方法について詳細に検討した. 原子吸光分析には, 日本ジャーレルアッシュAA855とFLA100を用いた. 陰イオン交換樹脂懸濁液(ARS)は, アンバーリストA-27(Cl形)を粉砕して調製した. 樹脂の粒径はおよそ30μm以下で, 交換容量は8.15μmegml^<-1>であった. . 確立した基本操作は次の通りである. 銅(II)を0.2μg以下含む酸性溶液(pHCa1)50mlに, 10%塩化ヒドロキシルアンモニウム1ml, 1mMバソクプロインスルホン酸(BCS)0.5ml, 30%酢酸ナトリウム4mlを順次加え, 10分間放置する. さらにARS1mlを加えて5分間撹拌後, 吸引濾過により, 孔径0.45μm, 直径25mmのメンブランフィルター上に樹脂を捕集する. 樹脂薄層を保持したメンブランフィルターを, 水で湿めらせた濾紙上に保存した後, 10mlのビーカーに移し, 0.1M塩酸2.0mlを加えて超音波照射(60秒)し樹脂懸濁液を調製する. その20μlを黒鉛炉に注入する. BCSおよび類似の試薬8種類(1.10-フェナントロリン;5.6-ジメチルー1.10-フェナントロリン;ネオクプロイン;バソフェナントロリン;バソフェナントロリンスルホン酸, BPS;バソクプロイン, BC;2.2′-ビピリジン;2.2′-ビキノリン)を用いて, 銅(I)錯体の陰イオン交換樹脂への吸着について検討した. BC, BCS, およびBPS錯体は定量的に樹脂に捕集されることが分った. さらに塩濃度の影響を検討した結果, BCおよびBCS錯体の吸着は, 1M塩化ナトリウムの共存においても定量的であった. また, 基本操作において液量を300mlまでに増加しても銅の回収は定量的であった. 本法を海水(鯵ヶ沢)および河川水(岩木川)中の銅の定量に応用した. 試料水を0.45μmのフィルターで濾過してから分析した. 結果はそれぞれ0.24±0.03ppb(n=6)および0.56±0.03ppb(n=6)であった.

Research Products

• [Publications] Kunio OHZEKI: Analyst.