In situ observation of local structure under kink formation by X-ray absorption spectroscopy

• Project Area: Materials science on mille-feullie structure -Developement of next-generation structural materials guided by a new strengthen principle-
• Project/Area Number: 19H05130
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Review Section: Science and Engineering
• Research Institution: Kyushu University
• Principal Investigator: 西堀 麻衣子 九州大学, 総合理工学研究院, 准教授 (20462848)
• Project Period (FY): 2019-04-01 – 2021-03-31
• Project Status: Completed (Fiscal Year 2020)
• Budget Amount: ¥6,890,000 (Direct Cost: ¥5,300,000、Indirect Cost: ¥1,590,000); Fiscal Year 2020: ¥3,510,000 (Direct Cost: ¥2,700,000、Indirect Cost: ¥810,000); Fiscal Year 2019: ¥3,380,000 (Direct Cost: ¥2,600,000、Indirect Cost: ¥780,000)
• Keywords: LPSO型Mg合金 / キンクバンド / 顕微XAFS / 局所構造 / スペクトルシミュレーション / X線吸収分光 / 局所構造変化 / クラスタ / 形成過程 / 等温熱処理 / Ｘ線吸収分光 / シミュレーション / 化学状態変化 / 元素拡散挙動 / 層間相互作用

Outline of Research at the Start

ミルフィーユ構造のキンク形成・強化機構を議論するためには、強化を司る組織の構造や形態などの情報とともに、組織が生成する原因（駆動力）と組織間（硬質・軟質層間）の相互作用（結合力）を明らかにする必要がある。本研究では、ミルフィーユ構造のキンク形成過程における化学状態変化や局所構造変化をその場X線吸収分光（in situ XAS）測定により追跡する。これにより、ミルフィーユ構造を形成する層間の結合力や元素拡散挙動を明らかにすることを目指す。

Outline of Annual Research Achievements

キンク形成・強化のメカニズムをX線吸収分光法により観察した局所構造変化から議論することを目的として、キンク導入したモデル構造のX線吸収微細構造（XAFS）スペクトルシミュレーションおよびLPSO相中のキンクバンドに存在するZn原子に着目した走査型顕微蛍光XAFS測定を試みた。
18R-LPSO単相材（Mg85Zn6Y9）に導入されたキンクバンドに対してZn-K吸収端走査型顕微蛍光XAFS測定を実施し、キンクバンド中でのL12クラスタの変形およびその変形とキンクバンドとの相関を検討した。キンクバンドの短手方向に沿ってスペクトル形状の類似性を示す相関係数を求めた結果、キンクバンド領域で相関係数に変化が見られた。このことから、キンクバンドと関連するスペクトル形状変化が計測できたことが示唆された。
XAFS測定で明らかとなった変化を解釈するため、キンクバンドを想定した刃状転位列モデルと曲げ変形モデルを作製し、Zn-K XAFSスペクトルシミュレーションを実施した。得られたシミュレーションスペクトルを詳細に解析した結果、原子位置の緩和にともないホワイトラインピークが低エネルギー側にシフトすること、転位により切断されたL12クラスタ中に含まれるZnのスペクトル形状は無変形のクラスタと比較して大きく変化することが分かった。キンクバンド導入前後の差分スペクトルを求め、実際に計測したスペクトルと比較したところ、刃状転位モデルと変化の特徴が類似することがわかった。以上の結果から、クラスタの転位による切断がキンクバンドで生じている可能性が示唆された。

Research Progress Status

令和2年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

令和2年度が最終年度であるため、記入しない。

Research Products

• [Journal Article] Observation of Chemical State for Interstitial Solid Solution of Carbon in Low-carbon Steel by Soft X-ray Absorption Spectroscopy (2020)
  • Author(s): Ninomiya Kakeru、Kamitani Kazutaka、Tamenori Yusuke、Tsuruta Kazuki、Okajima Toshihiro、Yoshimura Daisuke、Sawada Hideaki、Kinoshita Keisuke、Nishibori Maiko
  • Journal Title: ISIJ International Volume: 60 Issue: 1 Pages: 114-119
  • DOI: 10.2355/isijinternational.ISIJINT-2019-206
  • NAID: 130007786251
  • ISSN: 0915-1559, 1347-5460
  • Year and Date: 2020-01-15
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Analysis of the dynamic behavior and local structure of solid-solution carbon in age-hardened low-carbon steels by soft X-ray absorption spectroscopy (2020)
  • Author(s): Ninomiya Kakeru、Kamitani Kazutaka、Tamenori Yusuke、Tsuruta Kazuki、Takata Ken、Sawada Hideaki、Kinoshita Keisuke、Nishibori Maiko
  • Journal Title: Materialia Volume: 14 Pages: 100876-100876
  • DOI: 10.1016/j.mtla.2020.100876
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] X線吸収分光法による低次元マテリアルの構造解析 (2020)
  • Author(s): 二宮翔, 西堀麻衣子
  • Journal Title: セラミックス誌 Volume: 55 Pages: 567-570
• [Presentation] X線吸収分光によるLPSO型Mg合金の溶質クラスタ構造解析 (2020)
  • Author(s): 西堀麻衣子, 二宮翔, 江草大佑, 阿部英司
  • Organizer: 軽金属学会 第138回春期大会
• [Presentation] 材料組織設計の次世代放射光ソリューション (2020)
  • Author(s): 西堀麻衣子
  • Organizer: 資源・素材学会 秋季大会 資源・素材2020
  • Invited
• [Presentation] X線吸収分光によるシンクロ型LPSO-Mg合金の局所構造解析 (2020)
  • Author(s): 二宮翔, 藤野滉平, 西堀麻衣子
  • Organizer: 第33回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
• [Presentation] Local structure analysis of long-period stacking ordered (LPSO) structure phase-containing Mg alloys by X-ray absorption spectroscopy (2020)
  • Author(s): M. Nishibori, K. Fujino, K. Ninomiya
  • Organizer: APS March Meeting 2020
  • Int'l Joint Research