Development of in-situ solid-state high-resolution NMR

Publicly Offered Research

Project Area	Science on Interfacial Ion Dynamics for Solid State Ionics Devices
Project/Area Number	20H05292
Research Category	Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)
Allocation Type	Single-year Grants
Review Section	Science and Engineering
Research Institution	Kyoto University
Principal Investigator	野田泰斗京都大学, 理学研究科, 助教 (00631384)
Project Period (FY)	2020-04-01 – 2022-03-31
Project Status	Completed (Fiscal Year 2021)
Budget Amount *help	¥5,720,000 (Direct Cost: ¥4,400,000、Indirect Cost: ¥1,320,000) Fiscal Year 2021: ¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000) Fiscal Year 2020: ¥2,860,000 (Direct Cost: ¥2,200,000、Indirect Cost: ¥660,000)
Keywords	固体高分解能NMR / その場観察 / 蓄電材料 / 界面 / 手法開発 / NQR
Outline of Research at the Start	蓄電固体界面の固体高分解能NMR 手法を開発し、空間電荷層・相互拡散層の電位による変調を非破壊評価と比較をすることにより、イオンの高速輸送・大量蓄積を可能にする界面構築の指導原理の確立に資することを研究目的とする。具体的には次の3つの課題を同位体濃縮試料の合成や薄膜高分解能NMRプローブの開発を通して達成する。 (1) 固体蓄電界面における空間電荷層や相互拡散層を固体高分解能NMR で評価する手法の確立 (2) 薄膜デバイスを非破壊に測定可能な固体高分解能NMR のオペランド計測手法の開発 (3) (1)と(2)を用いた固体蓄電界面における空間電荷層や相互拡散層の電位による変調の非破壊評価
Outline of Annual Research Achievements	蓄電固体界面に形成される空間電荷層・相互拡散層において、イオンの高速輸送・大量蓄積を可能にする界面構築の指導原理の確立に資することを目的として、次のような非破壊に評価可能な磁気共鳴法を研究してきた：(1) 固体蓄電界面における空間電荷層や相互拡散層を固体高分解能NMRで評価する手法の確立と、(2) 薄膜デバイスを非破壊に測定可能な核四極子（NQR）法を用いた固体電解質中の電場勾配の測定法の開発、である。 (1)については、ガラスセラミックス系のリチウムイオン固体電解質において、ガラスから析出した結晶性セラミックスとガラスとの界面構造を固体高分解能7Li NMRで観測し、他の観測手法や数値計算と組み合わせることで構造を解明することを目指した。ガラスセラミックスのような高速にリチウムイオンが伝導する系では、リチウムイオンの運動性によりNMRスペクトルが平均化されるため、温度を下げて伝導性を敢えて落とすことで高分解能なスペクトルの取得を試み、現在結果をまとめているところである。(2)では、固体電解質に電圧を印加した際に電解質内で電位ポテンシャルの分布を非接触に観測する手法はいまだ存在しない。NQRは核スピンがその位置の電場勾配との相互作用により信号位置が決定するため、核スピンをプローブとすることで非接触に電位分布を観測できる可能性がある。本年度は薄膜試料の調整とプローブ設計に終始したが、次年度からも研究機会を得たため引き続き開発を行っていく。
Research Progress Status	令和3年度が最終年度であるため、記入しない。
Strategy for Future Research Activity	令和3年度が最終年度であるため、記入しない。