オペランドTOF-ERDA法を用いた軽元素深さ分布の直接観測
Publicly Offered Research
| Project Area | Science on Interfacial Ion Dynamics for Solid State Ionics Devices |
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| Project/Area Number |
22H04617
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Review Section |
Science and Engineering
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
間嶋 拓也 京都大学, 工学研究科, 准教授 (50515038)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2024-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2023)
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| Budget Amount *help |
¥6,500,000 (Direct Cost: ¥5,000,000、Indirect Cost: ¥1,500,000)
Fiscal Year 2023: ¥3,250,000 (Direct Cost: ¥2,500,000、Indirect Cost: ¥750,000)
Fiscal Year 2022: ¥3,250,000 (Direct Cost: ¥2,500,000、Indirect Cost: ¥750,000)
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| Keywords | TOF-ERDA / ERDA / イオンビーム分析 / リチウムイオン電池 / 全固体電池 / 水素分析 / 深さ分析 / 薄膜 |
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| Outline of Research at the Start |
水素（H）やリチウム（Li）など軽元素は，蓄電固体材料において主要な役割を果たす重要な元素であるが，その分析手法は限られており，試料内での濃度分布の定量的かつ系統的な知見は依然として不足している．本研究では，MeVオーダーの高エネルギーイオンビームを用いた飛行時間測定型の弾性反跳粒子検出（TOF-ERDA）法を，薄膜電池試料などに対して適用し，元素ごとに分離されたナノレベルの深さ分布測定を行う．電圧印加しながらその場測定を行い，充放電中のLi分布の変化をオペランド計測する．HやLiなどの軽元素の濃度分布に基づいた物性評価から，界面イオンダイナミクスの解明に貢献する．
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| Outline of Annual Research Achievements |
蓄電固体界面における特異なイオン輸送特性やイオン蓄積挙動のメカニズムを理解するための分析手法のひとつとして、MeVイオンビームを用いた弾性反跳粒子検出（ERDA）法を用いた界面近傍のLi濃度分布の直接測定がこれまで実現されてきた。さらに本新学術領域研究の第１期の公募研究において、元素弁別と深さ分解能の向上が実現できる飛行時間型（TOF-）ERDA 測定が可能なシステムを構築した。本研究では、構築したTOF-ERDA測定システムを本格的に稼働させ、その測定条件の最適化を進めながら、各種の蓄電固体材料に対する測定を進めている。
本年度は、本新学術領域研究で共通的に測定が進められている標準電池（Pt/LCO/LATP/FMO/Pt/Au）の薄膜試料のTOF-ERDA測定において、測定に用いるMeVイオンビームのイオン種やエネルギーを変えた測定を行い、最適なイオンビーム照射条件を決定した。また、透過型検出器に用いている薄膜やマイクロチャンネルプレート検出器の改良を行い、検出効率の向上を実現した。また新たな測定対象として、異なる電極/電解質界面のLi濃度分布の測定も開始し、界面近傍のLi濃度分布の変化の測定を進めた。また、通常のERDA測定も活用した薄膜試料中の水素濃度の測定も並行して行い、遷移金属酸化物薄膜中に各種の方法で導入した水素濃度の決定や、成膜条件に依存した不純物水素を含む多元素の深さ分析などの共同研究を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
計画していた入射イオンビームの照射条件の最適化や、本新学術領域研究内の他の研究者との複数の共同研究は予定通り進められた。透過型検出器の想定外の不具合が発生したため、計画していた内容のうち、膜厚を変化させた測定や、複数同時検出のリストモード測定が可能なマルチチャンネルアナライザーの組み込みが完了していないが、透過型検出器の修復の際に透過薄膜や検出器の性能を上げることができたため、結果的には検出効率の向上を達成することができた。また、計画していなかった新たな試料の測定も行ったため、一部進展したところもあり、全体としておおむね順調に進展していると考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
標準電池試料のTOF-ERDA測定については、膜厚を変化させた測定などを行い、Li分布の挙動についてさらに詳細な情報を得る。また、本年度に新たに開始した測定試料に対しても、試料の条件を変えながら、界面での反応の有無について、Li濃度の測定から解析を進める。また、システムの改良として残されている新たなマルチチャンネルアナライザーの導入を進め、バックグランドの低減をはかる。さらに、このシステムを用いて、充放電中のLi挙動の変化を連続的に測定することに挑む。また本年度に引き続いて、薄膜中の水素濃度の定量測定についても、試料の条件を変えながら測定を継続していく。
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Report
(1 results)
Research Products
(10 results)
