Development and functionalization of titanium-containing aerial high entropy alloy for via laser powder bed fusion

• Project Area: Creation of Materials by Super Thermal Field: Neo-3D printing by Manipulating Atomic Arrangement through Giant Potential Gradient
• Project/Area Number: 22H05288
• Research Category: Grant-in-Aid for Transformative Research Areas (A)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Review Section: Transformative Research Areas, Section (II)
• Research Institution: Osaka University
• Principal Investigator: 小笹 良輔 大阪大学, 大学院工学研究科, 助教 (80845347)
• Project Period (FY): 2022-06-16 – 2024-03-31
• Project Status: Completed (Fiscal Year 2023)
• Budget Amount: ¥8,320,000 (Direct Cost: ¥6,400,000、Indirect Cost: ¥1,920,000); Fiscal Year 2023: ¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000); Fiscal Year 2022: ¥4,160,000 (Direct Cost: ¥3,200,000、Indirect Cost: ¥960,000)
• Keywords: ハイエントロピー合金 / 金属３Dプリンタ / 計算機シミュレーション / 急冷凝固 / 高温耐熱材料 / 凝固組織 / 結晶集合組織 / 粉末床溶融結合 / 金属3Dプリンタ

Outline of Research at the Start

ハイエントロピー合金（High Entropy Alloys: HEAs）は、5元系以上の元素の組み合わせからなる特定の溶媒を持たない多成分系合金であり、異種原子の完全固溶により固溶体強化し、種々の機能を発現することを最大の特長とする。しかしながら、航空材料仕様に設計されたHEAsは存在せず、ましてや軽量性と耐熱特性を高度に両立するHEAsは開発されていない。本研究では、粉末床溶融結合（Laser-Powder Bed Fusion: L-PBF）法と航空用HEA設計を重畳することにより、高機能性を有するスーパーチタン材料としての航空用HEAsの創製を目指す。

Outline of Annual Research Achievements

金属Additive Manufacturing（AM）手法の中でも、レーザ粉末床溶融結合（Lase-based Powder Bed Fusion of Metals: PBF-LB/M）法は、レーザ走査による金属粉末の局所での溶融／凝固を基本とし、一過性の入熱と抜熱により最大107 K/sに達する超急冷温度場を創出することが可能である。こうした高い冷却速度は従来法（例えば鋳造）では実現することができず、PBF-LB/M特有の特徴といえる。一方で、耐熱ハイエントロピー合金 （Refractory High Entropy Alloys: RHEAs）が優れた高温特性をもつ新たな金属材料として近年注目を集めている。一般にRHEAsはアーク溶解法を用いて作製される場合が多い。その理由は、アーク溶解法はMoやWなどの高融点金属を溶解可能であり、比較的簡便に合金を作製できるためである。しかしながら、RHEAsは元素偏析を生じる場合が多く、本合金は理想的な固溶体としての機能性を十分に発揮できていないものと考えられる。こうしたRHEAsで生じる元素偏析を抑制するには、合金が溶融状態から凝固完了までに要する時間の短縮が重要であり、本研究では、（1）合金設計および（2）PBF-LB/Mによる超急冷凝固に注目し、合金設計と材料創製プロセスの両面からの研究アプローチにより、RHEAsの偏析抑制により機能の向上を図ることを目的とした。
2023年度は、2022年度に合金設計した新規RHEAを対象に、最大107 K/sに達する急冷を実現可能な材料創製プロセスであるレーザ粉末床溶融結合（L-PBF）造形を実施するとともに、微細組織観察および力学特性解析を実施した。新規RHEAは冷却速度に応じて異なる凝固組織を形成し、超急冷下で形成されたL-PBF材は元素偏析を抑制することが示された。加えて、L-PBF材は室温および高温での優れた降伏応力を有することが示された。

Research Progress Status

令和5年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

令和5年度が最終年度であるため、記入しない。

Research Products

• [Int'l Joint Research] A*STAR(シンガポール)
• [Int'l Joint Research] KIT/POSTECH(韓国)
• [Int'l Joint Research] Gamteck LLC(米国)
• [Int'l Joint Research] TANIOBIS GmbH(ドイツ)
• [Journal Article] Effect of Cooling Rate on Powder Characteristics and Microstructural Evolution of Gas Atomized β-Solidifying γ-TiAl Alloy Powder (2024)
  • Author(s): Park Sung-Hyun、Ozasa Ryosuke、Gokcekaya Ozkan、Cho Ken、Yasuda Hiroyuki Y.、Oh Myung-Hoon、Kim Young-Won、Nakano Takayoshi
  • Journal Title: MATERIALS TRANSACTIONS Volume: 65 Issue: 2 Pages: 199-204
  • DOI: 10.2320/matertrans.MT-M2023174
  • ISSN: 1345-9678, 1347-5320
  • Year and Date: 2024-02-01
  • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
• [Journal Article] 金属Additive Manufacturingによるチタンおよびチタン合金の相変態と組織制御 (2024)
  • Author(s): 小笹良輔, 松垣あいら, 石本卓也, 中野貴由
  • Journal Title: 金属 Volume: 94 Pages: 224-232
• [Journal Article] Development of an equiatomic octonary TiNbTaZrMoHfWCr super-high-entropy alloy for biomedical applications (2024)
  • Author(s): Matsuzaka Tadaaki、Hyakubu Akira、Kim Yong Seong、Matsugaki Aira、Nagase Takeshi、Ishimoto Takuya、Ozasa Ryosuke、Kim Hyoung Seop、Mizuguchi Tomoji、Gokcekaya Ozkan、Nakano Takayoshi
  • Journal Title: Materials Chemistry and Physics Volume: 316 Pages: 129120-129120
  • DOI: 10.1016/j.matchemphys.2024.129120
  • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Design and development of a novel non-equiatomic Ti-Nb-Mo-Ta-W refractory high entropy alloy with a single-phase body-centered cubic structure (2024)
  • Author(s): Yong Seong Kim, Ryosuke Ozasa, Kazuhisa Sato, Ozkan Gokcekaya, Takayoshi Nakano
  • Journal Title: Scripta Materialia Volume: 252 Pages: 116260-116260
  • DOI: 10.1016/j.scriptamat.2024.116260
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] Review — Research and Development of Titanium-Containing Biomedical High Entropy Alloys (BioHEAs) Utilizing Rapid Solidification via Laser-Powder Bed Fusion (2023)
  • Author(s): Ozasa Ryosuke、Matsugaki Aira、Ishimoto Takuya、Nakano Takayoshi
  • Journal Title: MATERIALS TRANSACTIONS Volume: 64 Issue: 1 Pages: 31-36
  • DOI: 10.2320/matertrans.MT-MLA2022011
  • ISSN: 1345-9678, 1347-5320
  • Year and Date: 2023-01-01
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] Microstructure and Crystallographic Texture Evolution of β-Solidifying γ-TiAl Alloy During Single- and Multi-track Exposure via Laser Powder Bed Fusion (2023)
  • Author(s): Sung-Hyun Park, Ozkan Gokcekaya, Ryosuke Ozasa, Myung-Hoon Oh, Young-Won Kim, Hyoung Seop Kim, Takayoshi Nakano
  • Journal Title: Metals and Materials International Volume: - Issue: 5 Pages: 1227-1241
  • DOI: 10.1007/s12540-023-01579-4
  • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Microstructure Evolution of Gas-Atomized β-Solidifying γ-TiAl Alloy Powder during Subsequent Heat Treatment (2023)
  • Author(s): Park Sung-Hyun、Gokcekaya Ozkan、Ozasa Ryosuke、Cho Ken、Yasuda Hiroyuki、Oh Myung-Hoon、Nakano Takayoshi
  • Journal Title: Crystals Volume: 13 Issue: 12 Pages: 1629-1629
  • DOI: 10.3390/cryst13121629
  • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Review - Research and Development of Titanium-Containing Biomedical High Entropy Alloys (BioHEAs) Utilizing Rapid Solidification via Laser-Powder Bed Fusion (2023)
  • Author(s): Ryosuke Ozasa, Aira Matsugaki, Takuya Ishimoto, Takayoshi Nakano
  • Journal Title: Materials Transactions Volume: 64 Pages: 31-36
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] BCC 型生体用ハイエントロピー合金（BioHEAs）の設計と開発 (2023)
  • Author(s): 小笹良輔, 中野貴由
  • Journal Title: スマートプロセス学会誌 Volume: 12 Pages: 208-214
• [Journal Article] Analysis and Fowability of β Type Ti-15Mo-5Zr-3Al Alloy Powders for Laser and Electron Beam Powder Bed Fusion Methods (2022)
  • Author(s): OZASA Ryosuke、PARK Sung-Hyun、GOKCEKAYA Ozkan、GUPTA Mridul、YAMAOKA Yusuke、MATSUZAKA Tadaaki、MORITA Naotaka、MATSUGAKI Aira、ISHIMOTO Takuya、NAKANO Takayoshi
  • Journal Title: Journal of Smart Processing Volume: 11 Issue: 4 Pages: 175-179
  • DOI: 10.7791/jspmee.11.175
  • ISSN: 2186-702X, 2187-1337
  • Year and Date: 2022-07-10
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] Novel single crystalline-like non-equiatomic TiZrHfNbTaMo bio-high entropy alloy (BioHEA) developed by laser powder bed fusion (2022)
  • Author(s): Gokcekaya Ozkan、Ishimoto Takuya、Nishikawa Yuki、Kim Yong Seong、Matsugaki Aira、Ozasa Ryosuke、Weinmann Markus、Schnitter Christoph、Stenzel Melanie、Kim Hyoung Seop、Miyabayashi Yoshitsugu、Nakano Takayoshi
  • Journal Title: Materials Research Letters Volume: 11 Issue: 4 Pages: 274-280
  • DOI: 10.1080/21663831.2022.2147406
  • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
• [Journal Article] レーザ粉末床溶融結合を用いたチタン含有生体用ハイエントロピー合金（BioHEAs)の創製 (2022)
  • Author(s): 小笹良輔、松垣あいら、石本卓也、中野貴由
  • Journal Title: チタン Volume: 70 Pages: 334-338
• [Journal Article] 生体用ハイエントロピー合金の創製 (2022)
  • Author(s): 小笹良輔、松垣あいら、中野貴由
  • Journal Title: バイオマテリアル学会誌 Volume: 40
• [Presentation] Design and fabrication of refractory high entropy alloys (RHEAs) with suppressed elemental segregation (2024)
  • Author(s): Yong Seong Kim, Ryosuke Ozasa, Gokcekaya Ozkan, Kazuhisa Sato, Takayoshi Nakano
  • Organizer: 日本金属学会2024年春期(第174回)講演大会
• [Presentation] Design and development of a single-phase refractory high entropy alloy (RHEAs) with BCC structure (2023)
  • Author(s): Ryosuke Ozasa, Yong-Seong Kim, Kazuhisa Sato, Takayoshi Nakano
  • Organizer: The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Development of bio-high entropy alloys (BioHEAs) via laser-powder bed fusion (2023)
  • Author(s): Ryosuke Ozasa, Takuya Ishimoto, Gokcekaya Ozkan, Aira Matsugaki, Takayoshi Nakano
  • Organizer: The 11th Pacific Rim International Conference on Advanced Materials and Processing (PRICM 11)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Segregation suppression and microstructure formation of β-type titanium alloy developed via laser powder bed fusion (L-PBF) (2023)
  • Author(s): Shohei Horio, Ryosuke Ozasa, Kazuhisa Sato, Masayuki Okugawa, Yuichiro Koizumi, Takayoshi Nakano
  • Organizer: The 1st international conference on Creation of Materials by Superthermal Field 2023 (CMSTF2023)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] L-PBFの超急冷によるβ型チタン合金の偏析抑制と結晶集合組織制御 (2023)
  • Author(s): 堀尾尚平, 小笹良輔, 佐藤和久, 奥川将行, 小泉雄一郎, 中野貴由
  • Organizer: 日本金属学会2023年秋期(第173回)講演大会
• [Presentation] Additive Manufacturingの歩みとレーザビーム粉末床溶融結合法の基礎 (2022)
  • Author(s): 小笹良輔、石本卓也、松垣あいら、中野貴由
  • Organizer: スマートプロセス学会2022年度学術講演会
  • Invited
• [Book] 『デジタル化時代のAdditive Manufacturingの基礎と応用』第2版 (2023)
  • Author(s): 小笹良輔（分担執筆）
  • Total Pages: 316
  • Publisher: リブロ社
• [Remarks] researchmap
  • URL: https://researchmap.jp/ozasa_r
• [Remarks] KAKEN
  • URL: https://nrid.nii.ac.jp/ja/nrid/1000080845347/
• [Remarks] 大阪大学 研究者総覧
  • URL: https://rd.iai.osaka-u.ac.jp/ja/7012bf00115007bb.html
• [Remarks] 研究室HP
  • URL: http://www.mat.eng.osaka-u.ac.jp/msp6/nakano/publications/
• [Remarks] 研究室HP
  • URL: http://www.mat.eng.osaka-u.ac.jp/msp6/nakano/
• [Remarks] researchmap（小笹良輔 マイポータル）
  • URL: https://researchmap.jp/ozasa_r
• [Remarks] 大阪大学研究者総覧（小笹良輔）
  • URL: https://rd.iai.osaka-u.ac.jp/ja/7012bf00115007bb.html