電着法によるナノ粒子分散バルクナノメタルの開発と分散制御

• Project Area: Bulk Nanostructured Metals -New Metallurgy of Novel Structural Materials
• Project/Area Number: 25102710
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Review Section: Science and Engineering
• Research Institution: Doshisha University
• Principal Investigator: 宮本 博之 同志社大学, 理工学部, 教授 (10298698)
• Project Period (FY): 2013-04-01 – 2015-03-31
• Project Status: Completed (Fiscal Year 2014)
• Budget Amount: ¥12,480,000 (Direct Cost: ¥9,600,000、Indirect Cost: ¥2,880,000); Fiscal Year 2014: ¥6,370,000 (Direct Cost: ¥4,900,000、Indirect Cost: ¥1,470,000); Fiscal Year 2013: ¥6,110,000 (Direct Cost: ¥4,700,000、Indirect Cost: ¥1,410,000)
• Keywords: ナノ結晶 / 電解析出法 / ニッケル / 析出強化 / 強度 / ナノ結晶材料 / 熱的安定性

Outline of Annual Research Achievements

本研究の目的は、電着法を応用して母相粒径よりもさらに微細で、酸化物粒子を均一分散させたバルクナノメタルを作製し、強度や変形挙動に及ぼす影響、さらには熱的安定性向上への効果を明らかにすることを目的とする。公募第１期はナノスケールWO3粒子を懸濁させた電解液を使用した電着法によりナノ結晶Niの作製をおこなった。第２期は加水分解によるナノスケール粒子の合成と電着を組み合わせた新しい手法による粒子分散を試みている。
公募班第１期では、電解液にＷＯ３粒子を懸濁させた電析共析法により、粒径が約40nmの母相ナノ結晶ニッケル中に10nm程度のＷＯ３粒子が分散したナノ粒子分散ナノ結晶ニッケルを合成することに成功した。電解ニッケル中に取り込まれる過程で破砕してさらに結晶構造が単斜晶から正方晶へ変化する興味深い現象が確認された。しかし、分散粒子の凝集や偏在も一部に観察され、強度や熱的安定性への効果も限定的であった。　そこで、本年度は新しい方法として、電解液にNa2WO4と溶解させて、WO42-として電離したイオンをpHや電極電位を制御して下記の反応によりWO3粒子を電解ニッケル中に析出させて微細なWO3粒子が分散したナノ結晶Ｎｉを作製することに成功した。Na2WO4の加水分解反応によりWO３が形成した点を確認するために、本年度は予備試験として、電解開始前に一定時間放置したのちに水分を蒸発させて、残渣を回収して、X線回折、電子顕微鏡による観察を行った。その結果、WO３粒子が合成することを確認した。しかも、これらの粒子は凝集されずに分散していた。さらに電着材の組織を確認した結果、結晶粒径が約20nmの母相ニッケル組織中に同一レベルのWO3粒子が分散していることが電子顕微鏡とＥＤＳにより確認できた。また、結晶粒径が同レベルのナノ結晶ニッケルに比較してさらに硬度上昇と熱的安定性の向上が確認できた。

Research Progress Status

26年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

26年度が最終年度であるため、記入しない。

Research Products

• [Journal Article] Extraordinary diffusion in Co/Cu grain boundaries (2015)
  • Author(s): H. Nakano, M. Yuasa, H. Miyamoto and M. Mabuchi
  • Journal Title: Scripta Materialia Volume: 101 Pages: 52-55
  • DOI: 10.1016/j.scriptamat.2015.01.017
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Effects of Strain Energy and Grain Size on Corrosion Resistance of Ultrafine Grained Fe-20%Cr Steels with Extremely low C and N Fabricated by ECAP (2015)
  • Author(s): R. Muhammad, H. Miyamoto and H. Fujiwara
  • Journal Title: International Journal of Corrosion Volume: 1 Pages: 386865-386865
  • DOI: 10.1155/2015/386865
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] Age-hardening mechanism for nanocrystalline Ni-P alloys synthesized by electrodeposition (2014)
  • Author(s): Ｙ．Ｋａｓａｚａｋｉ， Ｈ．Ｆｕｊｉｗａｒａ， Ｈ．Ｍｉｙａｍｏｔｏ
  • Journal Title: Surface & Coatings Technology Volume: 253 Pages: 153-160
  • DOI: 10.1016/j.surfcoat.2014.05.029
  • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
• [Journal Article] The age-hardening mechanism of nanocrystalline Ni-P alloys synthesized by electrodeposition (2014)
  • Author(s): Y. Kasazaki, H. Miyamoto and H. Fujiwara
  • Journal Title: Advanced Materials Research Volume: 922 Pages: 338-343
  • NAID: 130003326812
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] The Age Hardening Mechanism of Nanocrystalline Ni-P Alloys Synthesized by Electrodeposition (2013)
  • Author(s): N. Kobayashi, , T.Uenoya, H. Fujiwara, H.Miyamoto
  • Journal Title: Journal of the Society of Materials Science, Japan Volume: 62 Issue: 11 Pages: 710-716
  • DOI: 10.2472/jsms.62.710
  • NAID: 130004749873
  • ISSN: 0514-5163, 1880-7488
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] On the natural aging behavior of Aluminum 6061 alloy after severe plastic deformation (2013)
  • Author(s): M.H.Farshidi , M. Kazeminezhad, and H. Miyamoto
  • Journal Title: Materials Science and Engineering: A Volume: 580 Pages: 202-208
  • DOI: 10.1016/j.msea.2013.05.051
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Microstructural development of Fe-20%Cr alloys and pure copper processed by equal-channel angular pressing (2013)
  • Author(s): M.Rifai
  • Journal Title: Materials Science and Application Volume: 4 Issue: 04 Pages: 250-257
  • DOI: 10.4236/msa.2013.44031
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Effect of grain boundary structure on misorientation change of pure copper bicrystals pressed by one-pass equal-channel angular pressing (2013)
  • Author(s): K. Hirayama, K.Nagai, H.Fujiwara, H.Miyamoto
  • Journal Title: Materials Transactions Volume: 54 Pages: 1077-1082
  • NAID: 10031183648
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Intergranular corrosion of Σ9 copper bicrystal with gradually changed misorientation in young's dislocation etchant (2013)
  • Author(s): Y. Takehara, H. Fujiwara, and H. Miyamoto
  • Journal Title: Metallurgical and Materials Transactions A Volume: 44 Issue: 8 Pages: 3685-3689
  • DOI: 10.1007/s11661-013-1748-1
  • Peer Reviewed
• [Presentation] Microstructural quantification and mechanical properties of ultrafine grained Fe-Cr alloys and pure copper by equal-channel angular pressing (2013)
  • Author(s): M.Rifai, H.Miyamoto, H. Fujiwara
  • Organizer: The 8th pacific Rim International Congress on advanced materials and processing
  • Place of Presentation: Hawaii
• [Presentation] Y. Kasazaki, H.Miyamoto, H.Fujiwara, The age-hardening mechanism of nanocrystalline Ni-P alloys synthesized by electrodeposition (2013)
  • Author(s): Y. Kasazaki, H.Miyamoto, H.Fujiwara
  • Organizer: International conference on processing and manufactruing of advanced materials
  • Place of Presentation: Las Vegas
• [Presentation] 電析法によるナノ結晶Ni-P合金の時効硬化機構 (2013)
  • Author(s): 笠崎陽介, 宮本博之,藤原弘
  • Organizer: 第57回日本学術会議材料工学連合講演会
  • Place of Presentation: 京都テルサ
• [Presentation] 電析法によりWO3粒子が分散されたナノ結晶ニッケルの機械的性質 (2013)
  • Author(s): 加藤雄士,宮本博之,藤原弘
  • Organizer: 第57回日本学術会議材料工学連合講演会
  • Place of Presentation: 京都テルサ
• [Remarks] Metallic Materials Science Laboratory
  • URL: http://www.metal.doshisha.ac.jp/
• [Remarks] 研究室ホームページ
  • URL: http://www.metal.doshisha.ac.jp/