2019 Fiscal Year Annual Research Report
Development of novel Mg alloys with millefeuille structure
| Project Area | Materials science on mille-feullie structure -Developement of next-generation structural materials guided by a new strengthen principle- |
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| Project/Area Number |
18H05476
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| Research Institution | Kumamoto University |
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Principal Investigator |
山崎 倫昭 熊本大学, 大学院先端科学研究部(工), 教授 (50343885)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
河村 能人 熊本大学, 先進マグネシウム国際研究センター, 教授 (30250814)
奥田 浩司 京都大学, 工学研究科, 教授 (50214060)
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| Project Period (FY) |
2018-06-29 – 2023-03-31
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| Keywords | マグネシウム合金 / ミルフィーユ構造 / 長周期積層構造 / キンク変形 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本計画研究では、経験的ミルフィーユ条件を満たす硬質層の稀薄層状分散構造Mg合金の創製と特性発現条件・機構の理解を通して、ミルフィーユ構造の強化理論確立と材料創製による学理構築を目指すことで領域の深化に貢献することを目的とする。具体的には、（1）通常場を用いたミルフィーユ構造物質創製において（1-1）成分設計・加工熱処理制御による材料創製、（1-2）相変態・析出制御技術の確立を行う。（2）非平衡場を用いたミルフィーユ構造物質創製において（2-1）超急冷制御による過飽和固溶体を介したミルフィーユ構造形成技術の確立、（2-2）溶融塩プロセス制御による新規非平衡物質合成を行う。更には、大型量子線その場回折・散乱を用いた（3）最適プロセス経路の選択原理の実験的探索を実施し、ミルフィーユ構造制御技術の高度化と高効率化を図ることとする。
2019年度は、（1-1）成分設計・加工熱処理制御においては、LPSO相が鋳造凝固時に晶出するType-I合金であるMg-Zn-Y系の希釈合金を対象として効果的なミルフィーユ構造形成のための超徐冷プロセス設計に関する研究を行った。（2-1）超急冷制御においては、Type-I合金であるMg-Zn-Y系を対象に過飽和固溶体単相の形成に成功し、得られた過飽和固溶体に施す時効処理によってミルフィーユ構造の制御の可能性について調査した。（2-2）溶融塩プロセス制御では、Mg-Ti合金生成に向けた基礎研究としてTi単独析出系について検討を行った。（3）最適プロセス経路の選択原理の実験的探索では、放射光を中心としたその場測定法によって非周期型LPSOの形成過程の詳細な解析を行ない、高溶質濃度のMg-Y-Zn合金系におけるLPSO形成では積層欠陥の導入にはL12クラスターまでのクラスターの成長は必須ではないことが明らかになった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
（1）通常場を用いたミルフィーユ構造物質創製：（1-1）成分設計・加工熱処理制御においては、Mg-Zn-Y系の希釈合金へ超徐冷プロセスを適用することで、ミルフィーユ構造領域形成制御に成功した。（1-2）相変態・析出制御技術については、研究協力者の休業取得により計画的に中断しており、2021年度から再開する予定である。
（2）非平衡場を用いたミルフィーユ構造物質創製：（2-1）超急冷制御では、Mg-Zn-Y合金の過飽和固溶体単相の形成に成功し、その後の時効処理によるミルフィーユ構造形成につなげることが可能となった。（2-2）溶融塩プロセス制御では、Ti単独析出系について検討を行い、TiCl2をTi源として電解浴に導入する手法を取り入れ、定電流電解およびパルス電解を行ったところ、パルス電解ではカソード表面に厚さ約10μmの平滑なTi皮膜が得られた。
（3）最適プロセス経路の選択原理の実験的探索では、放射光を中心としたその場測定法によって、高溶質濃度のMg-Y-Zn合金系におけるLPSO形成では積層欠陥の導入にはL12クラスターまでのクラスターの成長は必須ではないことを明らかにした。これは非周期積層欠陥において、クラスターのトラップがまず進行し、そののちL12クラスターまで比較速い成長が続くというモデルが妥当であることを示している。
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| Strategy for Future Research Activity |
（1）通常場を用いたミルフィーユ構造物質創製： （1-1）成分設計・加工熱処理制御では、硬質層分散型hcp/fcc層状稀薄Mg合金の開発を継続する。Type-I型のMg-Zn-Y系希釈合金を対象に徐冷凝固プロセスの最適化を行うとともに、ミルフィーユ構造組織導入量やキンク導入量の定量化を進め、機械的特性との関連性を明確にしていく予定である。また，LPSO構造の高温変形によって形成されると考えられる<0001>回転型キンクの形成条件の詳細を調査する予定である。（1-2）相変態・析出制御技術：bcc/martensite層状Mg合金の開発を継続するとともに開発合金の機械的特性評価，キンク形成挙動の調査を行う予定である。
（2）非平衡場を用いたミルフィーユ構造物質創製： （2-1）超急冷制御では、Type-I Mg-Zn-Y合金とタイプII Mg-Zn-Gd合金の2種類を用いて、急冷法で過飽和固溶体の実現とミルフィーユ構造の制御技術の開発を継続する。（2-2）溶融塩プロセス制御では、本年度のTi単独析出系に関する知見と昨年度のMg単独析出系に関する知見とを総合的に検討することで、電解電流（電位）をパルス変調する手法によるMg/Ti層状構造膜の形成技術の確率を目指す予定である。
（3）最適プロセス経路の選択原理の実験的探索： ミルフィーユ構造形成（非周期積層秩序形成）のキネティクスの変化に関して、クラスター構造の特徴をEXAFSによって検討する試みを継続して進める。超急冷制御による過飽和固溶体を介したミルフィーユ構造形成技術の確立や、 希釈Mg-Zn-Y合金への徐冷凝固によるミルフィーユ構造形成技術の確立に関する研究と連動して、非周期型の積層秩序の観点からのミルフィーユ材料形成過程についての評価手法を開拓する予定である。
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