2021 Fiscal Year Annual Research Report
Solving kink formation/strengthening mechanism through precise structure analyses
| Project Area | Materials science on mille-feullie structure -Developement of next-generation structural materials guided by a new strengthen principle- |
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| Project/Area Number |
18H05479
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
阿部 英司 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (70354222)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
上椙 真之 公益財団法人高輝度光科学研究センター, 分光推進室, 主幹研究員 (20426521)
相澤 一也 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 J－PARCセンター, 研究主席 (40354766)
Stefanus Harjo 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 J－PARCセンター, 研究主幹 (40391263)
波多 聡 九州大学, 総合理工学研究院, 教授 (60264107)
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| Project Period (FY) |
2018-06-29 – 2023-03-31
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| Keywords | 構造科学 / 電子顕微鏡 / 大型量子線 / ３次元解析 / その場計測 / 格子欠陥（転位・回位） / 原子結合状態 / マルチスケール解析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，最先端計測法を駆使したキンク構造のマルチスケール精密解析により，キンクはどのようにして形成され，いかにして材料強化を実現しているのか，その解明を目指す． 特に，キンク強化を実現する「キンク素子」を見いだすことを目的としている．令和３年度（2021年度）は，キンク導入Mg系ミルフィーユ構造試料，高分子材料を中心に計測・解析を行い，キンク形成・強化メカニズムの鍵となる重要なミクロ因子を得ることに成功した．主な成果は以下の通りである．
(1) キンク形成初期段階の微小回転（～１°）界面について，試料反転原子分解能STEM法，およびナノメータースケール分解能３次元STEMトモグラフィーを組み合わせることにより，特異な転位終端構造と溶質元素分布の３次元微視的構造を高分解能で解明することに成功した．大型第一原理計算との組み合わせにより，バルク結晶内における回位形成が確認された．バルク結晶内における格子湾曲型回位の発見は，これが初めてとなる．
(2) STEM観察による検証と併せて，X線回折法によりミルフィーユ構造Mg合金中における硬質層分布を定量的に解析する手法を確立した．ミルフィーユ型Mg合金においては，熱間押出し加工中に硬質層が動的に析出し，加工前と比較してその体積率がおよそ５０％程度増加するという，極めて興味深い結果を得た．
(3) 熱延伸した高密度ポリエチレンの小角X線散乱測定により，ミルフィーユ構造特有の変形形態を取ることを見いだした．これに基づき，新たな高分子強化法を提案した（A04班との連携研究）．
(4) 中性子回折により，キンク導入量の異なるMFS型Mg合金変形中の格子歪み挙動をその場測定した．
(5) 放射光X線回折を利用し，ミルフィーユ構造Mg合金中におけるキンクの3次元形態に関する解析手法を確立した（A03班との連携研究）．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
理由
電子顕微鏡によるキンク界面の３次元構造解析により，キンク変形の初期過程には転位と回位が混在する特殊なミクロ構造がバルク結晶内で実現していることが分かってきた．この事実は，回位がキンク変形初期の局所緩和機構として有効に働き，ミクロ破壊を未然に防ぐことで材料強化が実現されていることを示している．このような回位の働きは，まさにキンク素子であると言える．さらに，ミルフィーユ型Mg合金の熱間押出し加工中，硬質層の生成とキンク形成が互いに相関しながら組織発展していく動的過程であることも実験により確認され，ミルフィーユ組織および微細キンク界面が自発的に階層化されることが示唆された．キンク形成および強化のメカニズムの総合的理解へと繋がる大きなミクロ因子を見いだすことができたと考えられる．キンク理論構築を目指すA03班との連携によって，キンクによる強化がMg合金のみならず，普遍性を持って様々な材料へと展開可能なことが大いに期待される．
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| Strategy for Future Research Activity |
最終年度は，本領域の最重要課題である「キンクによる材料強化機構の解明」に，構造科学の立場から切り込む．特に，「動的過程によるミルフィーユ組織／キンク界面生成の自発的階層化」がどの程度材料強化に寄与しうるのか，定量的なモデルの構築を試みる．電子顕微鏡によるミクロ解析から，大型量子線によるマクロ解析をより有機的に連携させ，キンクメカニズム解明へと着実に結びつけていく．マルチスケールでの結果を系統的・総合的に解釈できるよう，A03班との連携をより強化する．さらに，実際に強化が確認された高分子材料・セラミックス材料についても，実験・シミュレーションの公募研究者を含めた密接な連携研究によって，ミクロなスケールでの新しい変形モデルの構築を目指す．
(1) 最先端電子ビーム計測：(1-1)電子顕微鏡によるキンク変形その場観察に取り組む．ミルフィーユ組織とキンク形成のミクロ動的過程を解明する．(1-2)格子欠陥分布を含めたキンク周辺の特徴的な転位構造を，原子分解能STEMと電子線トモグラフィー法の効果的な併用によって3次元的に解析する．(2) 最先端大型量子ビーム計測：(2-1)ハイブリッド中性子回折法とAE測定を同期させ，キンク形成ダイナミクスのその場計測を実施する．新規金属系，高分子系，セラミックス系ミルフィーユ構造試料の測定を実施し，これら材料に於けるキンク変形の特徴を見いだす．(2-2)マイクロビーム放射光（<~10 μm）を用いたX線3Dトモグラフィー測定により，光学顕微鏡スケールで観察される大規模キンクにおける連続的な微小回転を定量的・系統的に解析する．
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