X線小角散乱法による溶液内化学種の構造解析

1989 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 01540524
• Research Institution: Fukuoka University
• Principal Investigator: 脇田 久伸 福岡大学, 理学部, 教授 (50078581)
• Keywords: 溶液内化学種 / 微視的構造解析 / X線小角散乱 / 遷移金属元素錯体

Research Abstract

本研究では、本学の高輝度X線発生装置を用い、本研究費で2軸X線小角散乱装置を製作購入し、(1)X線小角散乱法による溶液内化学種の構造解析法を確立する(2)本研究室において微視的構造解析をおこなった第一遷移元素のハロゲン化物溶液等を用い、X線小角散乱測定を行い、溶液内化学種のlong range orderの構造を決定する(3)(2)の結果と報告されている化学反応パラメ-タや物理化学諸量との相関を明らかにすることを目的とした。このため(1)微小角入射のX線小角散乱測定システムを製作した。イ、高温高圧下でも測定出来るようにセル回りを改造した2軸小角散乱装置を設計、製作、購入した。ロ、イの装置と本学の高輝度X線発生装置、パソコン及び高温高圧セルを用いて高温高圧下でもX線小角散乱測定が出来るシステムを構築した。ハ、得られた測定デ-タから構造解析を行うプログラムを既有の溶液X線回折用プログラムを改造して作成した。(2)いくつかの測定試料溶液を調整し、X線小角散乱測定を行った。測定試料溶液としては主として遷移金属元素錯体溶液等を用いた。(3)(2)のデ-タを(1)のハのプログラムで解析した。(4)(3)の結果を従来の結果と併せて測定溶液の化学反応パラメ-タや物理化学的諸物性との相関を明らかにしつつある。この計画を実施するために要した経費を次に記す。(1)X線小角散乱測定システムの製作 イ、2軸X線小角散乱装置の設計、製作、調整打ち合わせ及び購入・・・設備備品費、経費、その他(通信費)ロ、X線小角散乱測定システムの構築・・・校費 ハ、解析プログラムの作成・・校費(2)溶液調整と測定・・・試薬の購入と化合物合成・・・消耗品費(3)デ-タの解析・・・謝金(4)解析結果の検討・・試料収集・・・その他(通信費)

Research Products

• [Publications] S.Yamashita(山下誠一): "A Structural Study of a Series of Bis(2,3ーalkanedione dioximato)nickel(II)Complexes in the Crystal and the Liquid States by XーRay Absorption Spectroscopy" Bulletin of the Chemical Society of Japan. 62. 2902-2907 (1989)
• [Publications] 脇田久伸: "微小角入射X線回折装置の試作" 福岡大学理学集報. 21. (1990)
• [Publications] H.Ohtaki(大瀧仁志): "Structure and Dynamics of Solutions" Elsevier, 300 (1990)