イオン注入によるセラミックス表層の改質に関する研究

1989 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 01550540
• Research Institution: Hokkaido University
• Principal Investigator: 大貫 惣明 北海道大学, 工学部, 助教授 (10142697)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 木下 博嗣 北海道大学, 工学部, 助手 (40177895)
• Keywords: イオン注入 / 電子線照射 / 非晶質 / セラミックス / 結晶化

Research Abstract

共有結合性の強いセラミックスは、イオン注入により容易に非晶質に変化することが知られている。その典型として、α-Al_2O_3では、非晶質の他に、多形としてγ-Al_2O_3の相が存在するが、それらの構造の相互関係、熱的安定性などについてはまだ不明の点が多い。そこで、イオン注入によりセラミックスの表層に形成された。非晶質が、電子線照射中に容易にγ相に結晶化する過程を詳細に検討した。
α-Al_2O_3単結晶(c面方位)を室温から-100℃で、200KeVAr^+で5×10^<17>Ar^+/cm^2までイオン注入した後、1MV超高圧電子顕微鏡及び200kV顕微鏡で観察を行った。特に、加速電圧は1000kVから75kVまで変化した。
(1)室温で5×10^<16>までのイオン注入により、約1000A深さまでの表面層は非晶質化した。
(2)非晶質相に電子線照射を行うと、極めて短時間に多結晶のγAl_2O_3が形成される。この際、非晶質の単相領域にはランダム方位のγ相が現れ、非晶質にα相が残存する領域では、(111)γ〓(0001)αの方位関係を持つエピタキシャル成長となった。
(3)電子線加速電圧を75kV〜1000kVまで変えた場合、γ相の現れる照射量は、200〜300kVで最小となるが、明確な"しきいエネルギ-"を持たない"no threshold"過程である。これはこの結晶化過程が単純な"はじきだし損傷"に基づくものではないことをしめしている。
(4)電子線照射温度の上昇とともに、この結晶化は起こりづらくなる。従って、これは電子線の加熱効果によるものではない。ちなみに、γ相を形成するには800℃が必要である。
(5)注入量が多くなり、明確なArバブルが形成されると、γ相は形成しづらくなる。従って注入されたArも、この結晶化に影響していると推察される。
これらの結果から、イオン注入により形成されたAl_2O_3の非晶質の構造は、短範囲でγ相に類似した構造であり、後の電顕観察中の電子線照射によって容易にγ相に変化し得ると推察される。また、注入によるArが強制固溶しているため、内部歪も大きいと推察された。

Research Products

• [Publications] S.Ohnuki: "Crystallization of Amorphous Ceramics during Electron Inadiation in High Voltate Microscope" Proceeding of 12th International Congress for Electron Microscopy(San Francisco Press).
• [Publications] 大貫惣明: "イオン注入により形成したAl_2O_3の非晶質の電子線照射誘起結晶化" 日本金属学会誌.