微小孔配列電極を用いるHPLC用電気化学検出器の試作及び最適化

1989 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 01850169
• Research Category: Grant-in-Aid for Developmental Scientific Research
• Research Institution: Tokyo Institute of Technology
• Principal Investigator: 徳田 耕一 東京工業大学, 大学院総合理工学研究科, 教授 (40016548)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 森田 健一 桐蔭学園横浜大学, 教授 (90220061)
• Keywords: 微小孔配列電極 / 高速液体クロマトグラフィ- / 電気化学検出器 / カ-ボンファイバ-電極

Research Abstract

エポキシ樹脂に埋め込んだカ-ボンファイバ-を電解エッチングして得られる微小孔配列電極を用いて、高速液体クロマトグラフィ-及びフロ-インジェクション分析用の電気化学検出器を試作し、その特性を検討した。電極として千本のカ-ボンファイバ-から成るもの、及び1万本、10万本以上から成るものを作製した。電解エッチングは、アルカリ性及び酸性いずれの電解液を用いても、定電流電解を行い、電解時間を定めることにより千本の電極については孔の深さをほぼ制御でき、所望の電極が得られるが、より多数のカ-ボンファイバ-から成るものについては必ずしも均一にエッチングできていないことが明らかとなり、更に電解条件等の検討が必要となった。千本の孔を有する電極を用いたフロ-セルにより、微小孔の深さ、溶液の流路管の形状、大きさ等について検討した結果、電極の孔のすぐ外側を流れる溶液の線速度が10cm/s程度以上になるように十分細い流路を用いると、一定濃度の溶液を流す場合、流れる定常電流は流速にほとんど依存せず、孔の深さに反比例することが確かめられた。また一定量の試料を注入するフロ-インジェクション法においては、濃度に比例した再現性の良い電流応答が得られ、また応答時間も理論から予測されるものにほぼ等しいことが確かめられた。しかしながら、千本のカ-ボンファイバ-のもつ電極面積は、従来の通常の電気化学検出器の電極面積に比べて数百分の一であり、カ-ボンファイバ-の数を10万本程度にすることにより高感度の検出を行うことができると考えられ、エッチング条件と併せて今後検討を要する。なお本研究により、被検物質の拡散係数の値がわかっていれば、検量線を用いずに試料を絶対定量できる電気化学フロ-セルの作製が可能であることが示された。

Research Products

• [Publications] Koichi Tokuda: "Cyclic Voltammetry at Microhole Array Electrodes" Anal Chem. 61. 1763-1768 (1989)
• [Publications] Koichi Tokuda: "Microhole Array Electrodes as Detectors for High Performance Liquid Chromatography"