1990 Fiscal Year Annual Research Report
動的EXAFS法による反応活性種の構造に関する研究
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02245202
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
吉田 登 北海道大学, 理学部, 助手 (00158461)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤本 昌利 北海道大学, 理学部, 教授 (50000732)
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| Keywords | EXAFS / ストップドフロ-法 / 電子移行反応 |
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| Research Abstract |
X線発生器,LiF結晶,一次元フォトダイオ-ドアレイ検出器を装備した分散タイプの実験室系EXAFS装置を試作・開発しその性能をチェックした。このX線吸収分光系を用いると従来の実験室系EXAFS装置と比較してかなり迅速な測定ができる。さらに我々は上記分散型タイプのX線吸収分光法に適した新しいストップドフロ-装置を試作した。右図にそのブロックダイアグラムを示す。コンピュ-タコントロ-ルにより積算時間が任意に設定される。また混合された溶液は細流管(φ0.33mmholex 18×2columms)を流れ,最終的には100μmのマイラ-(高温で引き延ばしたもの)にはさまれた1mm厚のセルに到達する。観測室の窓の大きさは10(高さ)×8(巾)×1(厚さ)mmである。以上の装置を実際の溶液内電子移行反応に通用するには様々な困難な問題があった。即ち透過モ-ドのEXAFS測定に於いては0.1muldm^<ー3>以上の濃厚溶液が必要であり,反応系は反応に関与する化学種の溶解度と高濃度に起因する反応速度の増大の為、かなり制限される。種々検討した結果,Fe(III)アクアイオンとチオ硫酸ナトリウムとの電子移行反応が本装置の性能チェックには最適であることが判明した。現在,反応を詳細に検討中である。
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[Publications] N.Yoshida,A.Seiyama,M.Fujimoto: "Stability and Structure of the Inclusion Complexes of Alkylsubstituted Hydroxyphenylazo Derivatives of Sulfanilic Acid with αーand βーCyclodextrins" J.Phys.Chem.4254-4259 (1990)
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[Publications] N.Yoshida,A.Seiyama,M.Fujimoto: "Dynamic Aspects in HostーGuest Interactions.Mechanism for Molecular Recognition by αーCyclodextrin with Alkylsubstituted Hydroxyphenylazo Derivatives of Sulfanilic Acid" 4246-4253 (1990)
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[Publications] N.Yoshida,T.Matsushita,S.Saigo,H.Oyanagi,H.Hashimoto,M.Fujimoto: "Detection of Intermediate Species in Electron Transfer Between Iron(III)Nitrate and Hydroquinone by Millisecond TimeーResolved Xーray Absorption Spectroscopy in Dispersive Mode" J.Chem.Soc.,Chem.Commun.354-356 (1990)
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[Publications] N.Yoshida,K.Hayashi,M.Fujimoto: "Fluorescence Detection of the Electrostatic Interaction in the Molecular Recognition between the Ethylenediammine Derivatives of αーCyclodextrin and 2ーpーToluidinylnaphthaleneー6ーsulfonate" Chem.Lett.(1991)
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[Publications] N.Yoshida,A.Furusaki,M.Fujimoto: "Control of AxialーEquatorial Interactions in Dimethylglyoximato cobalt(III)Complexes.II.Counter Cation Effect on the Strength of the Intramolecular Hydrogen Bond,OH…O,of transーDinitrobis(dimethylglyorimato)cobalt(III)Complex Anions" J.Chem.Soc.,Dalton Trans.,. (1991)
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[Publications] 分析化学会北海道支部: "膜と界面ー新しい分析法のメディア(分担執筆)" 学会出版センタ-, 11 (1990)
