1992 Fiscal Year Annual Research Report
状態相関二次元NMR分光法による液晶分子の構造と動的挙動の決定
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03640405
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| Research Institution | HIMEJI INSTITUTE OF TECHNOLOGY |
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Principal Investigator |
内藤 晶 姫路工業大学, 理学部, 助教授 (80172245)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
赤坂 一之 神戸大学, 理学部, 教授 (50025368)
斉藤 肇 姫路工業大学, 理学部, 教授 (30100150)
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| Keywords | 二次元NMR / 液晶 / マイクロ波 / 温度ジャンプNMR / 相転移 / 双極子パターン |
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| Research Abstract |
本研究は、申請者が独自に開発した状態相関二次元NMR分光法を液晶物質に適用して、液晶相等方相状態相関二次元NMRスペクトルを観測し、液晶の構造及び動的挙動についての知見を得ることを目的として行った。初年度にはマイクロ波コイルの部分に改良を加えて、温度上昇効率を格段に向上させることができ、実際に液晶試料として4'-methoxybenzlidene-4-acetoxyaniline(APAPA)について状態相関二次元NMRスペクトルの観測に成功した。本年度は状態相関二次元NMRスペクトルのより精密な測定と液晶における構造と動的挙動を得ることに重点を置き以下のような成果を得た。
1.APAPAの試料について、10msecの時間で液晶相から等方相への相転移を完了することに成功した。この結果、分離の良い双極子パターンを観測することができた。 2.この双極子パターンの解析法を確立し、液晶分子中の化学的環境の違う水素核の双極子相互作用の大きさを決定することができた。この結果、液晶分子の構造について詳細な知見を得ることができた。 3.状態相関二次元NMRスペクトルのクロスセクションの解析からスピン拡散がスペクトルの混合を引き起こしていることが判明した。この混合の程度を解析することにより、液晶では分子内拡散が主に起こっており、それらは異方的であることが判明した。 4.液晶試料4'-Ethoxybenzylidene-4-n-butylaniline(EBBA)については直径3mmの試料管を用いることにより、液晶相等方相の相転移時間を5msecに短縮することに成功した。この結果、ブチル基の各水素核の双極子分裂の大きさが決定でき液晶のブチル基の運動について知見が得られた。
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Research Products
(3 results)
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[Publications] Akira Naito: "Separation of Local Magnetic Fields of Individual protons in Nematic Phase by State-correlated 2D NMR Spectroscopy" J.Magn.Reson.92. 85-93 (1991)
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[Publications] Kazuyuki Akasaka: "Novel Method for NMR Spectral Correlation between the Native and Denaturated States of a Protein.Application to Ribonnclease A" J.Am.Chem.Soc.113. 4688-4689 (1991)
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[Publications] Satoru Tuzi: "A High-resolution Solid-state ^<13>C-NMR Study on Crystallire Bovine Heart Cytochrome-C oxidase and Lysozyme Dynamic Behavior of Protein and Detegent in the Complex" Eur.J.Biochem.208. 713-720 (1992)
