1991 Fiscal Year Annual Research Report
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03650610
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| Research Institution | Tokyo University of Science |
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Principal Investigator |
田中 龍彦 東京理科大学, 工学部第一部, 講師 (40084389)
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| Keywords | 高純度金属 / 微量不純物 / 純度評価 / マイクロスケ-ル予備濃縮 |
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| Research Abstract |
1.高純度金属材料中の1ppm以上の極微量元素を定量する場合,検出下限,精度,正確さの向上にしばしば必要となる予備濃縮法をマイクロスケ-ル化し,試料分解や予備濃縮の操作が安全,容易,迅速かつ確実に行うことができる方法を開発した。その結果,試料や高純度試薬の節約,廃液量が削減,操作時間の短縮,ベンチスペ-スの節約など多くの有用性が明らかになった。特に,高純度金属中の極微量元素の不均一分布(偏析)を見いだすことができた。
イオン交換法では,注射器を利用して吸着及び逆方向溶出が迅速,簡便にできる陽イオン交換マイクロカラムを考案し,ニオブ線中のマンガンを定量した。液一液抽出法では,雰囲気からのコンタネ-ションを防止するための分解・蒸発用チエンバ-,テフロンフィルタ-を用いた有機相分離器,有害蒸気のもれにくい有機溶媒注入器などを考案し,イオンジウム中のカドミウムを定量した。
高純度銀及び銅線試料を陽極にして数mgの試料を電解溶解すると同時に陰極上にマトリックスを析出分離し,極微量の不純物金属を簡便に精度よく定量する電解分離濃縮法を開発した。
2.高純度鋼中の微量硫黄及びリンを湿式還元反応によって水素化物として抽出し,これらを試験紙で検出するという新しい考え方に基づく迅速かつ簡易な分析方法を開発した。また,硫黄の定量に従来より採用されている還元蒸留装置を簡便で合理的なミクロ装置に改良するとともに,同転銀電極を用いる硫黄のカソ-ディック・ストリッピング・ボルタンメトリ-の問題点を明らかにし,再現性のある定量結果を得た。微量炭素の定量に湿式酸化分解法を利用する際,危険な現象を誘因する多量発生した水素を除去するためにパラジウム膜から成る装置を計設して導入したところ,安全にかつ高い精密と正確さで微量炭素が定量できた。
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[Publications] Tatsuhiko Tanaka: "A Simple for the purification of benzoic acid by entrainer sublimation" Anal.Sci.7. 345-346 (1991)
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[Publications] Tatsuhiko Tanaka: "Microscale ion exchange separation of traces of manganese in niobium and tantalum for graphiteーfurnace atomic absorption spectrometry" Anal.Sci.7. 503-505 (1991)
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[Publications] Tatsuhiko Tanaka: "Microscale electrolytic preconcentration of traces of lead and cadmium in silver" Anal.Chim.Acta. 252. 211-213 (1991)
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[Publications] 田中 龍彦: "電気化学分析ーカ-ルフィッシャ-試薬を用いる水分の定量ー" ぶんせき. 1991. 444-451 (1991)
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[Publications] 九津見 啓之: "金属中の微量炭素定量における湿式酸化分解ー非水溶媒電量滴定法の改良" 鉄と鋼. 77. 1897-1901 (1991)
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[Publications] Tatsuhiko Tanaka: "Microscale preconcentration by liquidーliquid extraction of cadmium in indium and nickel" Mikrochim.Acta.
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[Publications] 日本分析化学会編: "分析化学便覧(改訂4版)(分担執筆)" 丸善, 1426 (1991)
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[Publications] 藤原 鎮男ほか編: "分析化学ハンドブック(分担執筆)" 朝倉書店,
