1993 Fiscal Year Annual Research Report
液体クロマトグラフィーに用いる新吸光度検出法の開発
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04557102
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| Research Institution | Kanazawa University |
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Principal Investigator |
宮崎 元一 金沢大学, 薬学部, 教授 (50009164)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
西村 雅之 島津製作所, 主任
山本 敦 富山県衛生研究所, 主任研究員
早川 和一 金沢大学, 薬学部, 助教授 (40115267)
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| Keywords | 示差吸光度検出法 / 間接吸光度検出IC / 溶離剤間分離係数 / 多価塩基 / 差クロマトグラム法 / 偏光吸光度検出法 / 偏光子 / フローセル |
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| Research Abstract |
1.間接吸光度検出法:イオン交換クロマトグラフィーの検出に示差吸光度検出法を用いて、試料イオンと溶離剤イオンの挙動を解析した。これを基に、従来のHooverモデルに溶離剤間分離係数並びに試料間選択係数を導入して、あらゆるイオン交換系に適用可能な一般理論式を初めて確立した。従来のシングルカラムイオンクロマトグラフィー(IC)の溶離液に多価塩基を添加することにより、溶出時間が長い硫酸イオンの保持を選択的に調節可能とし、その効果が硫酸イオンと多価塩基の錯体形成に起因することを明らかにした。一方、従来の間接吸光度検出ICシステムに濃縮カラムを流路切り換えバルブを介して導入し、前濃縮/間接吸光度検出ICシステムを試作した。これにより、10^<-9>〜10^<-7>Mレベルの無機陰イオン類と有機酸類を初めて同時分析可能とした。さらに、記憶したクロマトグラム間の演算機能が可能なデータ処理器を用いる差クロマトグラム法により、シングルカラムICにおける溶離液のステップワイズ溶出法の使用を可能とした。
2.偏光吸光度検出法:本法の理論式として、吸光度変化量と旋光度の間に比例関係が成立することを誘導し、最高感度は二枚の偏光子間角度が45°のときであること、また感度は光源強度を増すほど、セル長を長くするほど向上することを明らかにした。これに基づいて、HPLC用吸光度検出器フローセルより長いセル長と内径を有するフローセルの両側に角度可変の偏光子を設置した偏光吸光度検出器フローセル(シングルセル)、並びに流路を二分してフローセルを並列に配置したスプリットセルを試作した。これらのうち、シングルセルは検出感度が向上したが、高感度領域で示差屈折の影響が無視できなかった。一方、スプリットセルは感度が向上しただけでなく、示差屈折の影響も除去でき、溶離液グラジェント溶出系への適用が可能になった。
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[Publications] Kazuichi Hayakawa: "Preconcentration/Ion Chromatography with Indirect Photometric Detection for Anions" Anal.Sci.9. 419-421 (1993)
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[Publications] Atsushi Yamamoto: "Adsorption Isotherm of Undissociated Eluent Acid and Its Relation to the Retention of System Peak in Non-suppressed Ion Chromatography" J.Chromatogr.644. 183-187 (1993)
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[Publications] Kazuichi Hayakawa: "Theoretical Consideration on Polarized Photometric Detection" Biomed.Chromatogr.(in press).
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[Publications] Atsushi Yamamoto: "Enantiomeric Purity Determination by HPLC with Coupled Polarized Photometric/UV Detector" J.Chromatogr.(in press).
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[Publications] Masayuki Nishimura: "Ion Chromatographic Study of Sulfate-triethyrenetetramine Complexes in Aqueous Solution" Anal.Sci.(in press).
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[Publications] 宮崎元一: "総説:イオンクロマトグラフィーの公衆衛生関連領域への展開" 北陸公衛誌. 19. 1-7 (1992)
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[Publications] 宮崎元一: "総説:イオンクロマトグラフィー-吸光度検出法の活用-その1概論" 温泉科学. 42. 89-95 (1992)
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[Publications] 早川和一: "解説:炭酸をイオン分析する" ぶんせき. 1993. 375-378 (1993)
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[Publications] 早川和一: "総説:イオンクロマトグラフィーにおける最近の進歩" 衛生化学. 40. 1-12 (1994)
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[Publications] 早川和一: "各種分析法におけるサンプリング・試料調製法と前処理技術" 技術情報協会, 596 (1993)
