1992 Fiscal Year Annual Research Report
生理活性物質の高効率分析用シリカゲル充填剤の試作と実用化
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04557103
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| Research Institution | Nagasaki University |
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Principal Investigator |
秋山 修三 長崎大学, 薬学部, 教授 (50028148)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
門屋 純一 ダイソー(株), 研究所, 研究員
大須賀 正就 ダイソー(株), 研究所, 主席研究員
黒田 直敬 長崎大学, 薬学部, 助手 (50234612)
中島 憲一郎 長崎大学, 薬学部, 助教授 (30039656)
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| Keywords | 高速液体クロマトグラフィー / 水溶性ビタミン / シリカゲル充填剤 / シリカゲルカラム / 核酸関連物質 / ATPアーゼ |
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| Research Abstract |
1.試作・開発した3-モルホリノプロピルシリルシリカゲル充填剤に関して性能に信頼性のあるゲルのバルク製造方法を詳しく検討し,単一ロットの充填カラムを比較的多数調製した。カラムの性能を多角的に検査し,総合的に検討した結果,本充填剤の量産に関して一応その目的を達成することができた。2.上記充填剤を用いて水溶性ビタミンやうま味成分の分離・定量が短時間のうちに達成できることを確実にした。次いで,二・三糖類混合物(十種類)の分離・分析を検討し,実試料(輸液,ソフトドリンク等)への応用を行なうと共に,従来用いられきている非HPLC法(ベルトラン法,ソモギ法)との良好な相関性が成立することを確認した。但しこの場合,溶離系として水系のみでは分離不可能であって,アセトニトリル-イミダゾール・ボレート緩衝液(ph6.5)(90:10,v/v)を用い,検出器は屈折計を利用して行なった。この成果は論文としてまとめられ,J.Chromatogr.に掲載された。3.分離機構としてπ-π相互作用を利用して分離する充填剤は,まだあまり例が多いとは云えない。そこでこの種の充填剤を基礎的検討から行なって,特長的なものを開発する目的で,まず手始めに3-アミノプロピルシリルシリカゲルのアミノ基に対して,1-ナフトイル-および1-アントイルクロリドとの反応を行ない,2種の新規充填剤(NAPS,AAPS)を開発した。次いで,これらの充填剤カラムを調製し性能評価を行なった。その結果分析対象として核酸に関連した化合物の分析に適用できることが判った。例えば,アデノシンヌクレオチド類はNAPSあるいはAAPSの何れによっても緩衝液のみを終始留出液に用いて分析できることが判った(UV検出)。さらにNAPSは魚肉中のATPase活性測定にも応用できることが判った。この成果はBiomed.Chromatogr.に印刷中である。4.π電子系である有機色素を化学結合させたゲルを開発中であり,現在これらの性能を評価中である。
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[Publications] Akiyama,Shuzo: "High-performance Liquid Chromatographic Determination of Sugars in an Infusion and Soft Drinks Using a Silica Based 3-Morpholinoprorylbonded Stationary Phase" J.Chromatogr.626. 266-270 (1992)
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[Publications] Nakashima,Kenichiro: "Preparation of a Fouorescent Derivative of Benzoylecgonine,and Prelininary Studies of Its Application to the Analysis of Urine" J.Chromatogr.584. 275-279 (1992)
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[Publications] Nakatsuji,Shinichi: "Synthesis and Absorption/Emission Spectroscopic Properties of Bis(phenylethynyl)benzenes and 9,10-Bis(phenylethynyl)anthracenes" J.Chem.Soc.Perkin Trans.1. 775-758 (1992)
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[Publications] Nakashima,Kenichiro: "High Performance Liquid Chromatography with Chemiluminescence Detection of Methamphetamine and its Related Compounds Using 4-(N,N-Dimethylaminosulphonyl)-7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole" Biomed.Chromatogr.6. 149-154 (1992)
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[Publications] Nakashima,Kenichiro: "Peroxyoxalate Chemiluminescence Detection of Condensates of Malondialdehyde with Thiobarbituric Acids Using a Flow System" Biomed.Chromatogr.6. 55-58 (1992)
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[Publications] Akiyama,Shuzo: "High Performance Liquid Chromatographic Analyses of Compounds Related to Nucleic Acids by 3-(1-Naphthoylamino)-and 3-(1-Anthroylamino)propyl-modefied Silica Gel Packing Materials" Biomed.Chromatogr.7. (1993)
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[Publications] Akiyama,Shuzo: "“Near-Infrared Luminescence Spectroscopy" in Molecular Luminescence Spectroscopy;Methods and Applications:Part III,ed.by S.G.Schulman" Wiley-Interscience,New York, (1993)
