アルカリ熱水溶液の熱力学的性質の測定とその金属生産工学への応用

1993 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 05403019
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 徳田 昌則 東北大学, 素材工学研究所, 教授 (30006027)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 内田 聡 東北大学, 素材工学研究所, 助手 (60232849)
• Keywords: hydrothermal reaction / hydrothermal oxidation / hydrothermal leaching / in-situ analysis / spectrometry / alkaline solution / hot solution / hydrolysis

Research Abstract

(1)分光学的測定を可能とする装置の試作
反応場であるオートクレーブ(坂下製作所製SR-4型)に溶液のバイパス部を設け、ここから分光光度計(日本分光V-570型高温・耐圧セル仕様)に隣接した流通式光学セルに溶液を循環させることによって無機化合物の高温高圧下の状態をその場測定するための装置の試作をほぼ終えた。観察場である光学セルと分光計をリンクする設計仕様は数度の変更を伴い、最終的にミラー光導入部、恒温試料室、高温耐圧セル、バンドル形光ファイバー、温度コントローラによる構成となった。これによりin-situで温度200℃、圧力150kg/cm^2の範囲で測定が可能となった。また窓材料の腐食による光軸のずれと減光を防ぐため積分球を設置し、光量の均一化はかった。試行錯誤の中から窓材料としては1mm径のサファイアに金蒸着を施したものを、パッキンには鉛を使用することにした。またオートクレーブも昇温中の試料の反応を防ぐために、撹拌棒に上下可動なトリガー機構を加えたものを新たに開発した。
(2)装置の測定条件の確立と信頼性確保
装置の信頼性をチェックする目的で銅(II)アンミン錯体の分光学的測定と他のサンプリング法による測定値を比較し、良好な対応結果を得た。その上で分光光度計で追跡可能なCu(I)/Cu(II)酸化還元反応で進むと考えられる銅のリーチング反応の研究に着手した。