1993 Fiscal Year Annual Research Report
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05554026
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan University |
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Principal Investigator |
北川 進 東京都立大学, 理学部, 教授 (20140303)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
出口 健三 日本電子株式会社, 分析機器技術本部, 副主任研究員
藤戸 輝昭 日本電子株式会社, 分析機器技術本部, 第二課長
前川 雅彦 近畿大学, 理工総合研究所, 助手 (70229293)
宗像 恵 近畿大学, 理工学部, 教授 (80090942)
川田 知 東京都立大学, 理学部, 助手 (10211864)
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| Keywords | 固体高分解能NMR / 高感度検出器 / AgNMR / ワイドバンドパワーアンプ / 固体低周波数プローブ |
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| Research Abstract |
本年度は^<109>Ag核について観測可能な検出器の製作を行なった。特に、プローブおよびパワーアンプについて以下の点に注目して試作した。(1)方向性結合器(デュプレクサー)の周波数広帯域問題の解決に向け、低周波数でも広域帯で観測が行なえるようにしたものを組み込んだ。(2)サンプル量を多くして感度をあげることを行なった。本計画では従来の5mmFを7mmFにしてサンプル量を2倍にできるプローブを製作した。(3)二重共鳴系のチューニング問題の解決をした。そのため低周波観測核と高周波照射核(^1H)のチューニング、マッチングがプローブコイル一つでとれる回路を検出器に導入した。(4)高速回転によるCP法の低効率化を防止するため新しいCPパルス(shaped pulse)を分光器のプログラムに組み込んだ。特に^<109>Ag核については、(1)標準試料(AF,AgCl,AgBr,AgI,Ag_2(CH_3COO)_2,Ag_2SO_4など)を用いて極めて信号対雑音比の高い吸収線を得ることができた。(2)これらについてCP-MAS法の最適条件(コンタクトタイム、パルス繰り返し時間等)を調べ、以後の通常測定用の観測パラメータセットを決定してコンピュータに組み込むことができた。このようにしてこの検出器とNMR本体のマッチングをスムーズにし、通常測定が問題なくできる^<109>Ag核検出器を得た。
標準試料となる金属錯体に関する研究をも推し進め、その過程で全く新しい固体構造を持つフェナジン銀錯体の合成に成功した。
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[Publications] M.Munakata 他5名: "Synthesis,Structures,and Properties of the Molecular Assemblies of Copper(I)and Silver(I)Complexes with Phenazine" Inorg.Chem.32. 826-832 (1993)
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[Publications] 北川 進: "多核種NMRとは" 化学. 49. 180-181 (1994)
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[Publications] M.Munakata,S.Kitagawa分担執筆: "New Functionality Materials,Vol.C(T.Tsuruta,M.Doyama,M.Seno(editors))" Elsevier, 627-632 (1993)
