気固反応法を用いるシリカからのアルコキシシランの直接合成法の確立

1993 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 05555216
• Research Institution: Tokyo Institute of Technology
• Principal Investigator: 小野 嘉夫 東京工業大学, 工学部, 教授 (10016397)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 鈴木 榮一 東京工業大学, 工学部, 助教授 (90183417)
• Keywords: シリカ / 炭酸エステル / アルコキシシラン合成

Research Abstract

シリカと炭酸ジメチルとの反応において、シリカの物性が反応速度に与える影響を調べた。まず、コロイダルシリカを150℃で乾燥後、各種の温度で焼成することによりシリカの試料を調製した。この試料に触媒としてKOHを含浸担持したものを常圧固定床流通系反応装置に充填した。ヘリウム気流下で260℃、1h加熱後、同温度で炭酸ジメチルを供給した。反応器出口のガスを3.5分毎にガスクロマトグラフで分析し、目的生成物であるテトラメトキシシランの生成速度(=シリカの消費速度)を測定した。焼成温度400-600℃では、シリカの消費速度は焼成温度が高いほど大きいが焼成温度700-900℃では小さくなった。各焼成温度のシリカの細孔分布には大きな差異はなく、またKOHを担持したものの表面積にも大きな差は認められなかった。焼成温度の違いによる反応速度の差はシリカの細孔分布や表面積に依るものではなく、反応の進行に伴ない反応性が高いシリカ表面が露出してくることによることが明らかとなった。