1993 Fiscal Year Annual Research Report
高速液体クロマトグラフィー用チタニア系充填剤の試作研究
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05557100
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
中村 洋 東京大学, 薬学部, 助教授 (60092285)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
加藤 芳男 東ソー(株), 科学計測事業部, ゲル製造部長
吉田 彰 三菱油化(株), 四日市総合研究所, グループリーダー
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| Keywords | チタニア / 高速液体クロマトグラフィー / 充填剤 / カラム |
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| Research Abstract |
1.チタニア微粒子の工業的試作と分離特性の評価:オルトチタン酸を出発原料としてチタニア粒子の製造法を種々検討した。ヒドロキシアパタイト真球粒子の製造に用いられるスプレードライヤー法、ならびにシリカゲル粒子の製造などに一般に利用されるゾル-ゲル法を適用し比較検討した結果、後者によってのみ真球のチタニア微粒子が得られることが判明した。ゾル-ゲル法で得られたチタニア粒子は多孔性であり、比表面積はシリカゲルの約10分の1であった。この粒子を順相HPLCの固定相充填剤とした場合、シリカゲル系充填剤では分離が困難なクレゾールやニトロアニリンのo^-、m^-、p^-各異性体が良好に分離できた。2.化学結合型チタニア充填剤の試作研究:化学結合型チタニア充填剤の製造法を種々検討の結果、化学結合型シリカゲル充填剤の製造法と同様の手法が使用できることが判明した。また、こうして合成したオクタデシルチタニア(ODT)は、pH2〜12の溶離液を約300時間送液した後も分離特性(理論段数、キャパシティーファクター)にそれ程変化を与えず、オクタデシルシリカ(ODS)と比較して化学的安定性において格段に優れた結果を与えた。さらに、ODTは基本的には逆相分配型の保持を与えることが確認できた。3.リン酸化タンパク質解析システムの構築:有機リン酸化合物を陰イオン交換クロマトグラフィーで分離後にオンラインで加水分解し、遊離したリン酸イオンをリンモリブデン酸反応により選択的に検出する条件を確立した。さらに、この系の上流に有機リン酸化合物を選択的に保持するチタニアカラムを連結することにより、有機リン酸化合物分析計の開発に初めて成功した。
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[Publications] Y.Ikeguchi: "Flow Injection-Acid Hydrolysis Technigue for Determination of Organic Phosphates" Anal.Sci.9. 397-399 (1993)
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[Publications] Y.Ikeguchi: "Organic Phosphates Analyzer Using High-Performance Anion-Exchange Chromatography and a Postcolumn Phosphomolybdic Acid Reaction" Anal.Sci.9. 653-655 (1993)
