高分解能クロマトグラフ法と超臨界流体抽出を利用した緑色系天然染料の研究

1993 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 05835008
• Research Institution: Kyoto City University of Arts
• Principal Investigator: 秋山 哲郎 京都市立芸術大学, 美術学部, 助教授 (40026290)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 森下 富士夫 京都大学, 工学部, 助教授 (30026281)
• Keywords: 高分解能クロマトグラフ法 / 超臨界流体 / 緑色系天然染料

Research Abstract

気圧増幅型ポンプ(またはストローク容積の小さいプランジャポンプ)と抽出管、リストリクター、恒温槽からなり、二酸化炭素を抽出流体とし、圧力制御をパソコンによって行う超臨界流体抽出装置を試作した。まず、オフライン抽出を試みたがリストリクター出口近くでの溶質の析出のために、流量が変動し、特に高沸点成分の抽出効率の再現性が低下した。そこで、SFE装置とスプリットレス試料導入装置を備えたGCを直結し、オンラインSFE-GCを組み立て、D'Arcyの法則を前提とし、所与の抽出管圧力に対して、リストリクター内の圧力プロフィールを予測し、それに基づいて、溶質の析出防止を考慮しながら、リストリクターのサイズを最適化する方法を検討した。抽出管の容積が大きくなると、抽出装置のジオメトリーが重要になる。抽出管とリストリクターで決まるSFEの輸送特性と溶質、マトリックス、超臨界流体によって決まる抽出特性のコンボリューションとして、溶質の溶出曲線を評価する方法を考案し、溶出時間など溶出条件を最適化する方法を検討した。これは天然物などの実試料への適用において特に重要となる。極性化合物の抽出効率の改善のために、容量の異なるループを備えたインジェクターから、種々の有機溶媒を二酸化炭素中に注入した。こうして、官能基の異なる幾つかのタイプの溶質化合物を選び、抽出時のコソルベント効果を調べた。抽出流体としての二酸化炭素と一酸化二窒素の性質を比較した。分子間距離が同じ場合、後者の方が溶解力が高いが、相対的な極性効果は前者の方が僅かに高い。