浸液透光セラミックス成形体評価手法の最適化と定量化及び従来法との相関

1995 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 06555184
• Research Institution: Nagaoka University of Technology
• Principal Investigator: 植松 敬三 長岡技術科学大学, 工学部, 教授 (00110726)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 張 躍 長岡技術科学大学, 工学部, 助手 (50251856)
• Keywords: セラミックス / 成形体 / 粉体 / 構造 / 透光性 / 気孔 / 欠陥 / 評価

Research Abstract

浸液透光法はセラミックス成形体の新しく強力な構造評価法である。この方法は、成形体を適切な浸液により透明化し、その内部全体の構造を光学顕微鏡で観察するものである。他に類例のない特徴は、試料全体を一度に調べられることから、破壊源等の成形体中に極微量しか存在しない構造を容易に検出できることである。本研究では、観察された映像が、実際の構造を反映していることを調べることを目的に、本方法の定量化の検討を行った。対象は、ポリスチレン球形粒子を混入した粉体成形体を加熱することにより作製し、内部に既知寸法および濃度の気孔を含ませたアルミナ及び窒化珪素粉体とした。得られた成果の概要を次に記す。
成形体中で観察された気孔の特質は、添加したポリスチレン粒子の特質と一致した。これは本評価手法により、成形体中の気孔の形状、寸法および存在濃度の正確な評価が可能なことを示すものである。正確な観察が可能な試料厚さは、気孔寸法の減少に伴い薄くなり、粒子径の減少とともに増加する。例えば、平均粒径0.2μmのアルミナ成形体中では、直径40μmの気孔については、厚み0.5mm程度までは、定量的な評価が可能である。浸液と、粉体粒子の相対屈折率を増すと、映像のコントラストが増加し、微細な気孔の観察が正確に行える。しかし、同時に試料の透明化が損なわれるため、観察可能な試料厚みは減少する。異なる位置に存在する気孔が、観察方向から見て重なる場合、光学顕微鏡の焦点位置をそれぞれの気孔位置に合わせることにより、互いに影響なく分離して観察された。同様の結果は、窒化珪素およびジルコニア粉体成形体についても得られた。