酸化物ゲルの多孔性を利用した金属/酸化物ナノ複合体薄膜の合成と微細構造制御

1994 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 06650965
• Research Institution: Kyoto University
• Principal Investigator: 幸塚 広光 京都大学, 化学研究所, 助教授 (80178219)
• Keywords: ゾル-ゲル法 / 金属粒子 / 複合体 / 薄膜 / 表面プラズマ共鳴

Research Abstract

1.テトラエトキシシラン-水-エタノール-塩酸-塩化金酸四水和物から調製したゾルをコーティング液としてガラス基板上にゲルコーティング膜を作製し,500℃で10分間熱処理することによって,金微粒子分散シリカコーティング膜を作製した。表面粗さ計による膜厚測定値は0.1-0.5μmの範囲であった。電子顕微鏡観察の結果,ゾルの反応時間を長くする,あるいはテトラエトキシシランを加水分解するために使用する水の量を多くすると,膜中に生成する金粒子は大きくなるとともにその形状が球形から長球に変化することがわかった。これらの微細構造変化によって,金粒子の表面プラズマ共鳴に基づくコーティング膜の光吸収ピークは長波長側にシフトした。これらの微細構造変化は,水の量及びゾル反応時間により,ゲル膜の細孔特性が変化することによっておこるものと考えた。
2.つぎに,チタンイソプロポキシドと貴金属塩からなる溶液から金,白金,パラジウム,銀粒子分散チタニアコーティング膜を作製した。粒径約20nmの金粒子を含有するシリカコーティング膜とチタニアコーティング膜には,それぞれ530nm,650nmに表面プラズマ共鳴に基づく光吸収ピークが見られ,マトリックスの高屈折率化によって光吸収が長波長側へシフトすることが確認できた。白金,銀,パラジウムを含有するチタニアコーティング膜を作製するためには,700℃-1000℃以上の温度で熱処理するか,還元雰囲気中で熱処理する必要があった。また,パラジウム粒子の粒径は,還元処理に先立つ熱処理時間を調節し,生成する酸化パラジウム粒子の粒径を制御することによって制御することができた。これらのコーティング膜は可視域の広い波長範囲で光吸収を示した。

Research Products

• [Publications] Hiromitsu Kozuka: "Control of optical properties of gel-derived oxide coating film containing fine metal particles" Journal of Sol-Gel Science and Technology. 2. 741-744 (1994)
• [Publications] Hiromitsu Kozuka: "Preparation of Ag/TiO_2 composite films by the sol-gel method" Bulletin of the Institute for Chemical Research,Kyoto University. 72. 209-224 (1994)
• [Publications] Sumio,Sakka: "Sol-gel preparation of metal particle/oxide nanocomposites" SPIE. 2288. 108-119 (1994)
• [Publications] Gaoling Zhao: "Preparation of TiO_2 coating films containing Pd fine particles by sol-gel method" Journal of Sol-Gel Science and Technology. 4. 37-47 (1995)