日本食品標準成分表(四訂)における水産食品のビタミンD含量値見直しの試み

1994 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 06660265
• Research Institution: Kagoshima University
• Principal Investigator: 佐藤 守 鹿児島大学, 水産学部, 教授 (50026481)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 安藤 清一 鹿児島大学, 水産学部, 助教授 (80131986)
• Keywords: ビタミンD / 日本食品標準成分表 / 水産食品 / ビタミンD定量法

Research Abstract

日本食品標準成分表(四訂)の水産食品のビタミンD含量を再評価するために,本年度は,HPLC法によるビタミンD定量法を検討した.
1.水産食品からのビタミンD抽出法からの検討:資料の鹸化条件は従来の方法,沸騰水浴中で30分間,で良いことが分かった.不鹸化物(ビタミンD)の抽出には従来ベンゼンが用いられているが,ベンゼン抽出法では,抽出時にエマルジョンを形成したりして抽出精製に長時間を要したり,抽出が全く出来ない場合もある.そこで,ベンゼンによる従来の抽出法とヘキサンによる抽出法を比較検討した.その結果,ヘキサン抽出法は,ビタミンDの回収率も高く水産食品のビタミンDの抽出定量に十分適用できることが分かった.また,ヘキサン抽出法では,エマルジョンがほとんど形成されないので,ベンゼン抽出法に比べ作業能率を2倍以上高めることが出来た.
2.ビタミンD抽出物のHPLCのための前処理およびHPLC条件の検討:水産食品では,調べた限り全ての試料において,ビタミンDの分取HPLCの前に,SEP-PAKシリカカートリッジによって不純物の除去処理が必要であることが分かった.また,分取HPLCでビタミンDのリテンションタイムがカラム温度によって大きく変動するので,カラムオ-ブンなどを用いて,一定温度低下(例えば35℃)において分析することによって良好な結果が得られることが分かった.第2段階HPLC(分析用)では,ビタミンD画分のピーク高さ及びピーク面積のいずれでもビタミンD値を算出できるが,ピーク面積から算出した方が,再現性が高いことが分かった.
3.以上のビタミンDの抽出,分取および分析HPLCの条件下において,2,3の水産食品についてビタミンDの分析を行った結果,良好な分析値が得られることが分かった.