原子解像エネルギー選択電子顕微鏡の高性能化とこれによる材料内異種原子の分布の研究

1995 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07455015
• Research Category: Grant-in-Aid for General Scientific Research (B)
• Research Institution: Okayama University of Science
• Principal Investigator: 橋本 初次郎 岡山理科大学, 工学部, 教授 (30027726)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 遠藤 久満 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 助教授 (20027907) ; 横田 康広 岡山理科大学, 理学部, 教授 (50200902) ; 助台 栄一 岡山理科大学, 工学部, 教授 (00090217)
• Keywords: 電子像フィルター / 内殻励起電子顕微鏡像 / 原子分解能 / 内殻電子励起損失像 / コアロス電子像 / 原子のコアロス像 / ドリフトフリーゴニオメーター / 非弾性散乱電子像

Research Abstract

材料内の異種原子やそのクラスターの像を、その元素を識別して撮影するため、原子の内殻電子を励起してエネルギーを失って散乱する電子のみを用いて高倍率で結像することを行った。散乱電子の強度が弱いため、数秒位の露出では量子ノイズが多く、記録時間は数十秒以上を必要とする。この時間では像のドリフトや外部からの刺激で生じる像の乱れがあるのでこれを止めるため、ドリフトを検出しこれを取り消す逆向きの移動を試料に加える装置、ドリフトフリーのゴニオメータを日本電子の協力を得て製作した。そしてこれを現在使用中の、400kV電子顕微鏡に取り付けることを試みた。400kV電子顕微鏡の試料を保持するゴニオメーターステージをピエゾ素子を内臓するゴニオメーターで置き換えこれを0.02nm以下のステップで100nm程度の移動が可能なように作った。ドリフトの検出、ピエゾ素子の駆動にはPC9801のコンピューターを用いて行った。
この装置は10月下旬に納入取り付けたが、一部動作不良部があったので、日本電子社へ持ち帰り加工調整を行ない平成8月3月初めに再取付けを完了した。この間日本電子社へ研究代表者が前後4回出かけて行き、調整について打ち合わせを行い、同社応用研究部でこの装置を用いて実験を行った。すなわち、カルシウム原子列をその結晶格子内にもつ高温超電導材のHgBa_2CaCuOyを試料にしてCaの内殻L_<2,3>の励起による(350eV,346eV)エネルギースペクトルのピーク部を用いて作った像を作り、これからそのバックグランドを用いて作った像を差し引くことを行った。これはそれぞれ40秒づつかけた像の差であったが高解像が得られた。これは5月の日本電子顕微鏡学会、7月のアジア太平洋会議に発表ることとし、発表申し込みをした。4月以後は岡山で本格的な応用実験観察を行う。

Research Products

• [Publications] 橋本初次郎: "Ca-L2,3励起電子による-原子柱構造の像と電子回析像" 日本電子顕微鏡学会第52回学術講演会予稿. 22-IV-1445 (1996)
• [Publications] 橋本初次郎: "Fifty years of electron microscopy and materials structure research and prospects for the future" Electron Microscopy 1996,Proc. APEM Conference. 1. 1 (1996)
• [Publications] 橋本初次郎: "Energy filtered images and diffraction patterns of crystals containing Ca atom column" Electron Microscopy 1996,Proc. EUREM Cogress. 1. (1996)