原子解像エネルギー選択電子顕微鏡の高性能化とこれによる材料内異種原子の分布の研究

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07455015
• Research Institution: OKAYAMA UNIVERSITY OF SCIENCE
• Principal Investigator: 橋本 初次郎 岡山理科大学, 工学部, 教授 (30027726)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 遠藤 久満 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 助教授 (20027907) ; 助台 栄一 岡山理科大学, 工学部, 教授 (00090217)
• Keywords: 電子像フィルター / 内殻励起電子顕微鏡像 / 原子分解能像 / 内殻電子励起損失像 / コアロス電子像 / 原子のコアロス像 / ドリフトフリーゴニオメーター / 非弾性散乱電子像

Research Abstract

岡山理科大学のJEM400kV原子直視電子顕微鏡に数秒から十数秒余りの間、像のドリフトを原子直径の1/10位の精度で止める装置が昨年度の設備備品として取り付けられた。そのためこれに連結されているGatan社のエネルギー分析器を通して得られる極めて強度の小さい内殻電子励起損失電子を用いて、以前には非常に困難であった原子レベルの解像度を持つ顕微鏡像の撮影を試みた。解像度を0.2nm位にするためには350eV程度のエネルギー損失電子を用い選択エネルギー巾を±3eV程度にする必要があることが非弾性散乱ポテンシャルの局在巾(Localization width)の計算と色収差量の計算より明らかとなった。この条件では通常の原子像が現れる明視野像撮影に2秒の露出を必要とする条件で約70分位の露出をかけないと同じ様な鮮明な像にならないことが明らかとなった。そしてこれは実験でも明らかとなった。その為に更に高精度の試料ドリフト補正の装置を作り、それを用いて実験を行った。
試料はCaを含む高温超電動材料を用いCa原子の内殻励起損失電子を用いて、Caの単原子又は原子柱の1列2列3列を持つ薄膜結晶の像を撮影し、原子レベル解像度の像を得ることを試みた。この改良した装置でも建物や、地盤を伝わってくる実験室内の歩行者たちによる振動や操作中の話声によっても像に振動が入り、1時間余りの露出中に試料の動きを0.2nmに抑えることは難しかった。その為、1分間の露出で得た量子ノイズの多い像を用いて、画像処理を施すことにより、可成り明瞭なCa原子の2列に並んだ像を得た。この結果は1997年3月末の日本物理学会で発表する。

Research Products

• [Publications] H.Hashimoto: "New Development of Imaging method of Atoms in Materials and its Characterization" J.Elec.Micros.Soc.Thailand. 11-1. 1-5 (1997)
• [Publications] H.Hashimoto: "Characterization of Thin Film Materials by 400kV electron Microscope Images and with an Energy Filter" Materials Chemistry and Physics. 46. 7-14 (1996)
• [Publications] H.Hashimoto: "HREM Observation of Mono-Layer of Oxide on Metal and Atomic Level Characterization of Small Precipitates by Core-Loss Electrons" Proc.VIIIth China-Japan Electron Microscopy Seminar. 1-8 (1996)
• [Publications] H.Hashimoto: "Images and Diffraction Patterns of LIned Atomic Columns Formed by Ca L23 Shell Loss Electron" Electron Microscopy 1996,Proc.EUREM Congress. 1- (1996)
• [Publications] H.Hashimoto: "Fifty Years of Electron Microscopy and Materials Structure Research and Prospects for the Future" Electron Microscopy 1996, Proc APEM Conference. 1. 21-24 (1996)
• [Publications] M.Takeda: "Precipitation Behaviour of Cu-Co Alloys" Phys.Stat.Sol.(a). 158. 39-46 (1996)
• [Publications] H.Hashimoto: "Recent Topics for Studying the Precipitation by Transmission Electron Microscopy" Materia Japan. 35-5. 564-566 (1996)
• [Publications] T.Kuninori: "Martensitic Transformation in Thin Foil Specimen of a Shape Memory TiNi Alloy" Materials Transactions,JIM. 37-7. 1404-1407 (1996)
• [Publications] H.Hashimoto: "Some aspects of Present and Future High Resolution Electron Microscopy of Materials" Proc.of the 2nd NIRIM International Symposium on Advanced Materials (ISAM'95). 1-8 (1996)
• [Publications] 橋本初次郎: "L_<2、3>内殻励起電子で撮影したCa原子の像処理" 日本物理学会第52回年会講演会予稿集. 第2分冊粒子線. 28PA- (1997)
• [Publications] H.Hashimoto: "Electron Microscope images and Diffraction Patterns of Lined Atomic Columns Formed by Ca-L23 Core Loss Electrons" J.Electron Microscopy. 45-4. 335- (1996)
• [Publications] 遠藤久満: "低エネルギー損失内殻励起電子の局在性" 日本物理学会講演会予稿集1996年秋の分科会. 2. 646- (1996)