高純度固体試料表面に空気中より吸着する炭素含有物質の除去及び抑制の研究

1995 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07455332
• Research Category: Grant-in-Aid for General Scientific Research (B)
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 高田 九二雄 東北大学, 金属材料研究所, 講師 (50005930)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 奥 正興 東北大学, 金属材料研究所, 助教授 (90005968) ; 石黒 三岐雄 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (80005991)
• Keywords: 鉄鋼 / 微量炭素 / 試料表面吸着炭素成分 / 吸着炭素成分の除去 / 空気巻き込み防止装置の開発 / 燃焼-赤外線吸収法

Research Abstract

(A)高純度鉄及び鋼中の微量炭素を定量する場合、試料を助燃剤のスズと共に磁器ボ-トに入れ酸素雰囲気中で燃焼させ、発生した二酸化炭素を赤外線吸収法で測定する。その時の二酸化炭素シグナルは、(1)試料を燃焼管に装填するときに巻き込んだ空気に含まれる炭素成分含有ガス、(2)磁器ボ-トに吸着されている炭素成分含有ガス、(3)助燃剤のスズに含まれる炭素、(4)試料表面に吸着した炭素成分含有物質、(5)試料中の炭素、からの5つから成っている。シグナル(1)は、炭素成分含有ガスの吸着が少ない石英製ボ-トや白金ボ-トに換えても検出された。つまり、空気巻き込みは分析装置の構造に起因しているので、この空気巻き込みを防ぐための装置改良を引き続き行っている。
(B)シグナル(2)及び(3)はそれぞれ、磁器ボ-トの高温加熱及び助燃剤スズの低温加熱で除去できた。(4)は試料の低温加熱で除けると言われるが、冶金学的には、表面吸着炭素物質は低温加熱で試料中に潜り込み、試料表面から無くなることも考えられると言われる。そのため、試料吸着炭素成分が低温加熱で揮散除去できるのか、試料中に潜り込んでしまうのかが分かる実験を予定している。この実験のためには、(1)に起因したシグナルが試料表面吸着炭素成分のシグナル(4)に重ならないようにすること、つまり、(1)のシグナルをなくすための装置改良がここでも重要となる。
(C)一方、試料表面を酸溶液によって洗浄した後の試料の表面吸着炭素成分に基ずくシグナルの大きさは電解鉄とそれを融解した後の鉄では異なった。これは鉄の結晶構造の差によることが分かってきた。
(D)新たな知見としては、試料を燃焼する場合、磁性ボ-トと試料が反応するが、その反応の割合で試料中の炭素の定量値に有意差があることが確認できたことである。