水素処理プロセスによるNd-Fe-B系磁石材料の超微細組織制御技術の開発

1995 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07555479
• Research Category: Grant-in-Aid for Developmental Scientific Research (B)
• Research Institution: Kyushu University
• Principal Investigator: 沖 憲典 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 教授 (70037860)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 中山 亮治 (株)三菱マテリアル, 総合研究所, 研究員 ; 波多 聡 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 助手 (60264107) ; 板倉 賢 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 助手 (20203078) ; 桑野 範之 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 助教授 (50038022)
• Keywords: HDDR過程 / ネオジウム鉄ボロン磁石 / 異方性磁石粉末 / 電子顕微鏡 / 微細組織変化 / 結晶方位関係

Research Abstract

Nd-Fe-B3元合金およびNd-Fe-Co-B-Zr5元合金のHDDR過程途中の各ステージでの試料を作製し、各ステージでの化合物相の同定ならびに各相の形態と分布状況に着目してX線回折および透過電子顕微鏡観察を行った。その結果、水素化(HD)過程はNd_2Fe_<14>B主相から棒状のNdH_2相が分離することで始まり、棒状あるいは球状のNdH_2相がα-Feマトリックス相中に混在した組織を形成することが明らかとなった。また、脱水素前の組織は、リム相で囲まれた粒状のNdH_2相がα-Feマトリックス中に点在した複雑な組織をとり、その後の脱水素によりこのリム相が成長することで、最終的にはNd_2Fe_<14>B微細粒子のみから成る組織が形成されることが明らかとなった。すなわち、粒状NdH_2相の周りからNd_2Fe_<14>相が再結合されるため、HD過程で分解生成された粒状NdH_2相の粒径をより微細化することや粒状NdH_2相の周りに核生成箇所を増すことでNd_2Fe_<14>B再結合相の更なる微細化が期待できる。この点に注目して、より微細化するための熱処理法の改善策を現在検討中である。
一方、Coや微量のZrを添加することで磁化容易軸が揃う異方性化については、3元系と5元系試料でのHDDR過程における微細組織の相違を比較・検討している。現在までの結果では、5元系試料での水素中相分解が3元系よりも約50℃で高温で開始すること、相分解した球状と筋状のNdH_2組織の存在比が異なること、リム相で囲まれた粒状NdH_2の形態が異なることなどを見出している。今後、成分元素や添加元素の挙動ならびに各相の結晶方位関係をEDX分析や電子回折実験により詳細に解析することで、異方化のメカニズムを明らかにしていく予定である。