水素処理プロセスによるNd-Fe-B系磁石材料の超微細組織制御技術の開発

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07555479
• Section: 試験
• Research Institution: Kyushu University
• Principal Investigator: 沖 憲典 九州大学, 大学院・総合理工学研究所, 教授 (70037860)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 中山 亮次 (株)三菱マテリアル, 総合研究所, 研究員 ; 波田 聰 九州大学, 大学院・総合理工学研究所, 助手 (60264107) ; 板倉 賢 九州大学, 大学院・総合理工学研究所, 助手 (20203078) ; 桑野 範之 九州大学, 大学院・総合理工学研究所, 助教授 (50038022)
• Keywords: HDDR過程 / ネオジウム鉄ボロン磁石 / 異方性磁石粉末 / 電子顕微鏡 / 微細組織変化 / 結晶方位関係 / EDX分析

Research Abstract

Nd-Fe-B3元合金およびNd-Fe-Co-B-Zr5元合金におけるHDDR処理時間の増加に伴う微細組織変化をX線解析および透過電子顕微鏡により観察した。本年度は特に、成分元素のボロンの挙動および各分解相間の結晶方位関係をEDX分析と制限視野電気回折(SAED)実験により詳細に解析した。その結果、(1)水素化・相分解(HD)過程はNd_2Fe_<14>B主相がまず筋状あるいは球状のNdH_2相とα-Fe母相との相分解することで始まり、その後にFe_2B相が遅れて生成されること、(2)5元系合金では3元系に比べてHD反応がゆっくりと進行すること、(3)5元系の方が球状NdH_2の存在比が高いこと、(4)NdH_2とα-Feはその形態に拘わらずHDDR処理前のNd_2Fe_<14>B主相と特定の方位関係を持たずに生成されること、(5)分解初期にはNdH_2相中にボロンが多く含まれており、分解が進んでFe_2B相が形成されるに連れてNdH_2相中のボロン含有量が低下していくこと、(6)HD処理を長時間しすぎると球状NdH_2相の周囲に再結合リム相が形成され難くなることが明かとなった。これらの結果は、分解初期の球状NdH_2相中に存在するボロン(あるいはボロンを含む未知相)が異方化に寄与することを示唆している。今後、球状NdH_2相の内部と周囲に焦点を絞って丹念な組織観察を行い、異方化のメカニズムをさらに解明していく予定である。
一方、組織制御技術開発の観点からは、Fe_2Bの形成を制御し、球状NdH_2とα-Feのみに相分解させたHD処理組織を得ることで、ND_2Fe_<14>B再結合相の更なる異方化が期待できる。また、球状NdH_2α-Fe母相中に高密度に分布させた組織が得られれば、より微細な再結合相となり保持力の増大も期待できる。これらの点に注目して、より高性能な磁石粉末を得るための熱処理法の改善策を現在検討中である。

Research Products

• [Publications] 桑野 範之: "相変態に実験法" 材料科学における相変態の基礎と応用. 17-28 (1996)
• [Publications] 中山 亮治: "Nd-Fe-B系異方性HDDR磁石材料 -現状と課題-" 第4回希土類サマースクール「希土類磁石 -基礎及び開発研究の最前線-」. 44-54 (1996)
• [Publications] 深津 宣人: "低保磁力型Nd系HDDR磁粉の磁気特性" 電気学会研究会資料,マグネティックス研究会「希土類磁石とその応用」. MAG96・207. 11-17 (1996)