水素処理プロセスによるNd-Fe-B系磁石材料の超微細組織制御技術の開発

1997 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07555479
• Research Institution: KYUSHU UNIVERSITY
• Principal Investigator: 沖 憲典 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 教授 (70037860)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 中山 亮治 (株)三菱 マテリアル, 総合研究所, 研究員 ; 波多 聰 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 助手 (60264107) ; 板倉 賢 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 助手 (20203078) ; 桑野 範之 九州大学, 大学院・総合理工学研究科, 助教授 (50038022)
• Keywords: HDDR過程 / ネオジウム鉄ボロン磁石 / 異方性磁石粉末 / 電子顕微鏡 / 微細組織変化 / 結晶方位関係 / EDX組成分析

Research Abstract

HDDR処理による結晶粒の微細化と異方化のメカニズムについての知見を得るために、Nd-Fe-B3元合金およびNd-Fe-Co-B-Zr5元合金におけるHDDR処理途中の微細組織変化をX線回析実験および透過電子顕微鏡観察により解析した。本年度は特に、ホウ素Bの挙動をEDX組成分析により詳細に解析し、結晶配向した再結合Nd_2Fe_<14>B結晶粒が形成される異方化機構について検討した。その結果、最近他の研究グループによって報告されているような数10〜300nm程度の微細な未分解Nd_2Fe_<14>B相は全く観察されなかった。したがって、最近有力視されている「未分解Nd_2Fe_<14>B相が残存し、これが核となって結晶配向した再結合微細粒が形成されるという説」はほぼ否定されたものと考える。また、分解組織にはNdH_2,α-Fe,Fe_2Bの3つの分解相が観察されたが、これらの分解相はいずれもHDDR処理前のNd_2Fe_<14>B主相と特定の方位関係を持たずに生成されることが制限視野電子回析実験により明かとなった。すなわち、これらの分解相自体もメモイーサイトとして機能していないことを明確にした。一方、比較的分解初期の球状NdH_2相中にはホウ素が含まれており、これが分解後期には球状NdH_2相中から吐き出されてFe_2B相を形成する可能性が高いことがEDX分析により明かとなった。また、HDDR処理後に得られる磁石粉末について磁気測定を行った結果、比較的短時間の相分解処理を施した試料では大きな磁気異方性を示すが、相分解が進行して大きなFe_2B相が形成された試料の場合は磁気異方性が低下することがわかった。したがって、異方性の高い磁石粉末を得るためには、水素化・相分解(HD)処理条件の改良・最適化によりホウ素を含んだNdH_2相分解組織を得ることが重要である。

Research Products

• [Publications] 桑野 範之: "TEMによる長周期規則構造形成機構の解析" 電子顕微鏡. 32・2. 65-70 (1997)
• [Publications] M.Itakura: "TEM Study of Microstructural Changes in an Anisotropic Nd-Fe-Co-B-Zr Magnet Alloy during HDDR Process" Materials Transaction,JIM. 39・1. 95-101 (1998)
• [Publications] 板倉 賢: "ミクロの世界・物質編,目で見る物性論" (社)日本電子顕微鏡学会編・学際企画, 46-47 (1997)