粒子充填によらない新規無機系クロマトグラフィー材料の開発

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07555480
• Research Institution: KYOTO UNIVERSITY
• Principal Investigator: 曽我 直弘 京都大学, 工学研究科, 教授 (80026179)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 田中 信男 京都工芸繊維大学, 繊維学部, 教授 (60127165) ; 中西 和樹 京都大学, 工学研究科, 助教授 (00188989)
• Keywords: シリカゲル / ゾル-ゲル法 / 細孔構造 / 液体クロマトグラフィー / カラム / 理論段高

Research Abstract

平均分子量1万のポリエチレンオキシドの共存下で、酢酸を触媒として用いてテトラメトキシシランを加水分解し、約2μmの連続貫通マクロ孔をもつ湿潤ゲルを得た。このゲルを湿潤状態で様々な濃度のアンモニア水溶液に浸漬し、その後600℃で2時間熱処理したところ、マクロ孔を形成する骨格内に中心細孔径5〜20nmの鋭い分布を持つメゾ細孔を形成することができた。得られた円柱状ゲルの側面に耐圧性樹脂を付け、流動シランカップリング法によってゲルの内部表面を疎水化し、液体クロマチグラフィー装置への接続部品を取り付けて、種々の条件でカラムの性能評価を行った。
マクロ孔の平均直径1。6μm、メゾ細孔の平均直径11nmの一体型カラムを用いて、アルキルベンゼン混合物の分離を行ったところ、同等のメゾ細孔を有する5μm径粒子充填型カラムの、半分以下の負荷圧によって同等の試料流速が得られた上、理論段高は底流速度はほぼ同等、高流速時には一体型カラムの方が4〜5倍小さい値っとなった。またより分子量の高いインシュリンの分析においても、メゾ細孔25nmの一体型カラムは充填型カラムに比べて低い付加圧と理論段高の弱い流速依存性を示した。これらの結果は、新しく試作した一体型カラムが、総合的に従来品よりも10倍程度迅速な分析を可能にすることを示す。また、ゲル骨格とマクロこうサイズ比を系統的に変化させた同上の性能評価を行ったところ、ゲル骨格の体積分率が増加して50%近くなると、充填型カラムに類似した理論段高の流速依存性が見られることが明らかになった。

Research Products

• [Publications] Hiroshi Minakuchi: "Octadecylsilyated Porous Silica Rods as Separation Media for Reversed-Phase Liquid Chromatography" Analytical Chemistry. 68(19). 3498-3501 (1996)
• [Publications] Hiroshi Minakuchi: "Effect of skeleton size on the performance of octadecylsilylated continuous porous silica columns in reversedphase liquid chromatogrophy" Jouinal of Chromatography A. (印刷中). (1997)
• [Publications] Kazuki Nakanishi: "Double Pore Silica Gel Morilith Applied to Liquid Chromatogeaphy" Jounal of Sol-Gel Science and Technology. 8(印刷中). (1997)