1996 Fiscal Year Annual Research Report
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07670505
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| Research Institution | KEIO UNIVERSITY |
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Principal Investigator |
篠塚 達雄 慶應義塾大学, 医学部, 講師 (70095610)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小鴨 晃 北里大学, 薬学部, 教授 (10050486)
柳田 純一 慶応義塾大学, 医学部・法医学, 教授 (70049790)
黒田 直人 慶応義塾大学, 医学部・法医学, 講師 (40161799)
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| Keywords | Analgesic drug / Antipyretic drugs / HPLC / TLC |
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| Research Abstract |
極性の高い官能基を分子内に個有している14種の解熱鎮痛薬(Ibuprofen,Flurbiprofen,Ketoprofen,Naproxen,Pranoprofen,Fenoprofen calcium,Loxoprofen sodium,Alminoprofen,Tiaprofenic acid,Zaltoprofen,Mefenamic acid,Diclofenac sodium,Aluminium flufenamate,Tolfenamic acid)を揮発性の高いメチルエステル誘導体化し、ガスクロマトグラフィー(GC)による一斉分析法を確立することを目的とし検討した。
14種の解熱鎮痛薬について塩酸エタノール法によりメチル誘導体となることをGC/MS法で確認した。次に、簡便・迅速なメチル化法として種々市販されているオンカラムメチル化剤のうち、テトラメチルアンモニウムヒドロキサイドメタノール溶液(TMAH)とフェニルトリメチルアンモニウムヒドロキサイドメタノール溶液(PTMAH)を用いて、オンカラムメチル誘導体化を検討したところ、GC分析においてPTMAHを用いた方が、より高い生成ピークを示した。解熱鎮痛薬とメチル化反応におけるPTMAHの最適モル濃度について検討したところ、50mMで反応はほぼ平衡に達することが認められた。解熱鎮痛薬のメチル誘導体をGCで分析したところ(装置:島津GC-14A;カラム:島津社製フューズドシリカキャピラリーカラムCBP1(長さ25m,内径0.33mm,膜厚0.5μm);検出器:FID;カラム温度:120-180℃(3℃/min)、ガスクロマトグラム上で各薬物の良好な相互分離が認められ、内部標準法(内部標準物質:アントラニル酸)による検量線は、1-5μg/mlの範囲でいずれも直線性を示した。各解熱鎮痛薬の検出限界は、1.1-41.9ngであった。
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Research Products
(2 results)
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[Publications] Shinozuka et al.: "Simultaneous determination of propionic acid analgesic and antipyretic drugs in huamn blood and urine by high-performance liquid chromatography" Jpn.J.Forensic Toxicol.14. 43-51 (1996)
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[Publications] Shinozuka et al.: "Data on high-performance thin-layer chromatography of analogesic and antipyretic drugs." Jpn.J.Forensic Toxicol.14. 246-252 (1996)
