連続超薄切片の電子顕微鏡像による先端材料の3次元構造解析

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07805061
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 進藤 大輔 東北大学, 素材工学研究所, 教授 (20154396)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 工藤 純一 東北大学, 大型計算機センター, 助教授 (40186408)
• Keywords: 電子顕微鏡 / ウルトラミクロトーム / 超薄切片 / イメージングプレート / 画像処理 / 3次元構造解析

Research Abstract

本研究では、これまで生物試料に一般に用いられ無機材料への応用が限られていたミクロトーム法を導入し、先端材料の連続超薄切片を作製し、各切片から得られる2次元の原子構造の情報をスーパーコンピュータによって合成し、3次元の構造解析法を確立することを目的とした。
まず、形態制御された酸化鉄粒子に対して、ミクロトームによる切削のための最適条件を見いだし、数十nmの厚さの連続した超薄切片を得ることに成功した。また、超高圧電子顕微鏡を用い、0.1nmの高い分解能で、連続切片の高分解能電子顕微鏡像をイメージングプレートを用いて撮影した。これらの実験を通して、ディジタルデータに基づく定量的な画像データを得、詳細な解析を実施した。また、学内高速ネットワークシステムを通して、スーパーコンピュータ上に高分解能電子顕微鏡像から3次元構造を組み立てるための解析プログラムも作成した。
なお、酸化鉄粒子のミクロトームによる切削を通して、切削条件が適切でない場合には、連続切片が得られず、また、多くの切片に歪が導入されることが明らかになった。最適な切削条件でえられた酸化鉄の多結晶粒子については、ほぼ均一な厚さの連続切片が得られ、これらの切片の電子顕微鏡観察より、多結晶体を構成する微細な結晶子の形や配列様式が明らかになった。他の化合物粒子についても、ミクロトーム法の応用を試み、特に単分散CdS粒子については、酸化鉄と同様の切削条件で、均一な切片を得、その内部構造の解明を実現した。
本研究をもとに、現在数多く合成されてきている機能性単分散粒子の複雑な内部構造の解析に、今後も本手法を適用して行く考えである。

Research Products

• [Publications] G. S. Park: "Internal Structure Analysis of Monodispersed Pseudo cubic Hematite Particles by Electron Microscopy" Journal of Colloid and Interface Science. 177. 198-207 (1996)
• [Publications] J. M. Yang: "High-Resclution Electron Microscopy on thin Sections of Monodispersed CdS Particles" Journal of Colloid and Interface Science. 183. 295-298 (1996)
• [Publications] G. S. Park: "Evaluation of a Spherical Aberration Constant of the Objective Lens of HVEM at Tohoku University" Journal of Electron Microscopy. 45. 152-158 (1996)
• [Publications] A. Tani yama: "Sensitivity and Fading Characteristics of the 25μm Pixel Size Imaging Plate for Transmission Electron Microscopy" Journal of Electron Microscopy. 45. 232-235 (1996)
• [Publications] 進藤大輔: "材料評価のための高分解能電子顕微鏡法" 共立出版(株) 南條光章, 201 (1996)