電場を利用した晶析による有機化合物の精製に関する基礎的研究

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07805070
• Research Institution: KYUSHU UNIVERSITY
• Principal Investigator: 岩井 芳夫 九州大学, 工学部, 助教授 (80176528)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 石田尾 徹 九州大学, 工学部, 助手 (90212901)
• Keywords: 電場 / 晶析 / 有機化合物 / 精製 / ゾーンメルティング / ノーマルフリージング / ナフタレン / キシレノール

Research Abstract

ゾーン・メルティングは高純度の有機化合物を得るためのもっとも有効な方法の一つである。しかし、その分離速度が遅いために工業的規模の分離精製プロセスに用いられていないのが現状である。本研究では、電場が分離効率を向上させるか否かを調べる目的で、ノーマル・フリージングにおける電場の効果を実験的に調査した。
本研究ではノーマル・フリージングによる3,5-キシレノール+ナフタレン系の精製を試みた。この系は単純共融混合物である。固化の際、固液界面に水平方向へ6,000V/cmおよび10,000V/cmの電場をかけることにより分離効率への電場の効果を実験的に検討した。ここで、初期不純物濃度は5wt%とした。固化終了後、固体試料中の不純物濃度はガスクロマトグラフィーにより分析を行った。さらに固化面および液相の流れの様子をビデオカメラ付き顕微鏡を用いて観察した。3,5-キシレノールが主成分の場合、不純物(ナフタレン)の濃度は電場により減少した。これは電場によって誘起された液相の対流によるものと思われる。この対流は顕微鏡により明瞭に観察された。一方、ナフタレンが主成分の場合、不純物(ナフタレン)の濃度は電場により増加した。また、電場の強さが増すにつれて不純物濃度が増加した。この系では、電場をかけた場合に顕微鏡によって微小な結晶が観察された。このことにより3,5-キシレノール(不純物)が粒状の界面により多く吸着したものと考えられる。