ピッチの低温改質プロセスによる層状化合物の組織制御

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 08405056
• Research Institution: TOKYO INSTITUTE OF TECHNOLOGY
• Principal Investigator: 安田 榮一 東京工業大学, 応用セラミックス研究所, 教授 (70016830)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 奥居 徳昌 東京工業大学, 工学部, 教授 (20111651) ; 松尾 陽太郎 東京工業大学, 工学部, 教授 (70016608) ; 赤津 隆 東京工業大学, 応用セラミックス研究所, 助手 (40231807)
• Keywords: ピッチ / 炭素化 / 電界移動型錯体 / ヨウ素 / 炭素収率

Research Abstract

本年度は、ヨウ素処理後のピッチ化合物についてFT-IR、パルスEPR、元素分析、127I-NMR、粘度計を用いて詳細な検討を行い、ヨウ素処理によるピッチの改質機構について検討した。その結果、100℃処理時にすでにピッチの粘度が上昇すると共にピッチの脱水素化反応が進行していることが分かった。またヨウ素処理後のピッチ中のヨウ素は、イオンあるいは分子の形で留まっていることが、127I-NMR測定より推測された。さらにパルスEPR等の結果を総合すると、ヨウ素はピッチ中の6員環14個程度(サンドウィッチ構造で28個程度)からなる縮合芳香族分子と電界移動型錯体を形成していることが推察された。
昨年までに、ピッチを100-110℃でヨウ素処理をすることで、炭素化収率が飛躍的に向上すること、合成された炭素材料の組織が微細化されること、低軟化点ピッチを用いてもオートクレーブ処理等の高密度化過程を行わずにC/C複合材料を作製できることを報告した。さらに、炭素化処理時の脱離ガスの測定から、ピッチに及ぼすヨウ素処理の効果として、ヨウ素がピッチの重合反応に大きく関与していることを指摘した。
これらを総合的に考察すると次の様になる。ヨウ素は比較的低い温度でピッチと電荷移動錯体を形成すると共に、ピッチの脱水素化重合反応を促進させるために、ピッチの粘性が上がり賦形性が向上し、最終的に炭素の組織が微細化する。

Research Products

• [Publications] H.Kajiura,Y.Tanabe and E.Yasuda: "Microstructural Control of Pitch Matrix Carbon-carbon Composite by Iodine Treatment" J.Mater.Res.13[2]. 302-307 (1998)
• [Publications] 安田榮一: "カーボンアロイとC/C複合材料" 日本エネルギー学会誌. 77[9]. 841-848 (1998)
• [Publications] Y.Ishiguro,T.Akatsu,Y.Tanabe and E.Yasuda: "Shear Failure Behavior of Continuous Fiber Reinforced Ceramic Matrix Composites" key Engineering Materials. 164-165. 171-174 (1999)