界面重合反応を利用したゾルゲル法による光導波路用高純度ガラス膜の作製

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 08455296
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Research Institution: Tokyo Institute of Technology
• Principal Investigator: 山根 正之 東京工業大学, 工学部, 教授 (40016382)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 矢野 哲司 東京工業大学, 工学部, 助手 (90221647) ; 柴田 修一 東京工業大学, 工学部, 助教授 (00235574)
• Keywords: 界面重合反応 / ゾルゲル法 / ガラス厚膜

Research Abstract

界面重合反応を用いたゾルゲル法により、光導波路用の高品質のガラス厚膜を作製する技術を確立するために、より低温で焼結・無孔化するのに適した細孔構造をもつゲルを得るための条件を明かにすることを主眼に研究を行った。まず界面重合反応によるゲル膜生成メカニズムの詳細を明かにする目的で、前駆体としてシリコンエトキシドの誘導体であるエチルシリケート40のヘキサン溶液を用い、ヘキサンに対する溶解度が異なる種々の塩基触媒(アンモニア、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウム等)および酸触媒(酢酸、ギ酸、塩酸等)の存在下での膜生成速度を定量的に調べた。その結果、ゲル膜を構成するシリカ微粒子の核生成と成長は、界面に接した有機溶媒中で進行することが明かになった。これをもとに、ヘキサンに対する溶解度の高い有機の塩基触媒であるトリエチルアミンを用いて、前駆体濃度、触媒濃度、反応時間等の異なる種々の条件下でゲル膜を作製し、作製条件と膜生成速度、再現性、収率、膜の微細構造の調査を行った。その結果、前駆体濃度が20%(容積)でかつ前駆体に対する触媒の比率(容積)が0.2-0.8の場合に、室温で24時間反応させると90%以上の収率で再現性良く膜が得られることがわかった。得られた膜の微細構造を走査型電子顕微鏡で観察したところ、膜を構成する粒子は当初の予想よりはるかに大きく、シリコン基板上に形成したあとに焼結・無孔化を行うのは困難であるため、ホウ素やゲルマニウムを添加して焼結温度を下げる必要のあることが分かった。