1996 Fiscal Year Annual Research Report
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08554032
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Section | 試験 |
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
石黒 慎一 九州大学, 理学部, 教授 (80111673)
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| Keywords | 熱測定 / 電極反応 / エレクトロカロリメトリー / エンタルピー |
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| Research Abstract |
溶液分析には、センサーとして電極をもちいるポテンショメトリーやさまざまな分光学的手段が一般的に使われている。近年、熱測定の感度が著しく向上し、またオンライン制御によるデータ収集が行われるようになって、ポテンショメトリーと同程度の精度で溶液反応の解析が可能になった。我々はオンライン自動測定の精密滴定カロリメトリーシステムを独自に開発し、これを使って、特に非水系における反応解析を研究した。非水系では適切な電極がなく、一般的にポテンショメトリーが使えない。分析化学において、精密なカロリメトリーの導入はその溶液反応の研究対象を拡大しつつある。さらにカロリメトリーと他の測定法と組み合わせが、より広範囲の溶液反応を理解するうえで有効である。本研究では、これまでの装置の改良で可能な「電極反応と精密熱測定の組み合わせ」を試みた。酸化還元電位は水溶液で広く調べられているが、電極反応にともなうエンタルピー変化に関する研究は少ない。酸化還元反応は二つの電極反応に分割でき、熱測定では陽極と陰極反応を別々に測定することができる。我々はこれを「エレクトロカロリメトリー」と命名し、今後この測定からどのような情報が得られるのか検討する。本年度は、既存の精密恒温装置を用いて測定が可能な、新たに熱的に独立した3つのセルから構成された1組の測定セルを設計・試作した。このうち1つは温度一定の参照セルである。残りの2つは反応セルで、両者は溶液部で接続されている。これは、これまでの滴定セルと全く異なる構造である。現在、セル熱容量、伝導性、平衡温度の一定性など、その熱的性能評価する段階である。
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Research Products
(6 results)
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[Publications] S.Ishiguro: "Steric Solvent Effect on Formation Thermodynamics and Structure of Halogeno Complexes of Lanthanide(III)Ions in N,N-Dimethylacetamide," J.Chem.Soc.Faraday Trans.92. 1869-1875 (1996)
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[Publications] R.Takahashi,: "Solution Equilibria of Gallium(III)and Indium(III)Complexes with Halide and Thiocyanate Ions in N,N-Dimethylformamide." J.Chem.Soc.Faraday Trans.92. 2715-2724 (1996)
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[Publications] Y.Umebayashi: "Spectrophotometric Study of Thiocyanato Complexation of Cobalt(II)and Nickel(II)Ions in Micellar Solutions of a Nonionic Surfactant Triton X-100" J.Solution Chem.25. 731-746 (1996)
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[Publications] Y.Fukakusa: "Complete Chromatographic Separation of Aquachromium(III)-isothiocyanato Successive Complexes including Geometric Isomers using Cross-linked Dextran and Poly(vinyl alcohol)gel Columns" J.Chromatography A.719. 365-373 (1996)
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[Publications] Y.Umebayashi: "Unusual Behavior of Thiocyanato Complexation with Copper(II)and Zinc(II)Ions in Micellar Solutions of a Nonionic Surfactant Triton X-100" J.Chem.Soc.Faraday Trans.93(in press). (1997)
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[Publications] Koide: "Solution Equilibria of Zinc(II)and Cadmium(II)Complexes with 2,2'-Bipyridine in N,N-Dimethylacetamide" Solution Chem.26(in press). (1997)
