ゾル-ゲル・シリカガラス薄膜の低温微細構造制御による高機能化

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 08555217
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
• Section: 試験
• Research Institution: Mie University
• Principal Investigator: 神谷 寛一 三重大学, 工学部, 教授 (00024597)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 清水 泰雄 東燃株式会社, 技術開発研究所, 研究員 ; 橋本 忠範 三重大学, 工学部, 助手 (10271016) ; 那須 弘行 三重大学, 工学部, 助教授 (20189179)
• Keywords: ゾル-ゲル法 / シリコンアルコキシド / ペルヒドロポリシラザン / シリカガラスコーティング / ガラス構造解析 / X線動径分布解析 / NH_4F触媒 / 屈折率

Research Abstract

シリコンアルコキシドを原料とするゾル-ゲル・シリカコーティング、また、ペルヒドロポリシラザン膜を空気酸化してシリカガラスコーティングにする手法は,Si半導体等の保護及び絶縁のための技術として有望視されている。しかし、前者では、原料は安価であるが、ゲルをガラス化するのに500℃以上の高温を必要とし、後者では、より低い温度でガラス化は達成されるが、原料は高価であり、取り扱いに難点がある。本研究では、より低い温度でガラス化するアルコキシドゲル膜を開発することと、ポリシラザンのガラス化に関する基礎データを蓄積し、両手法の長所を合体させ、室温付近でシリカガラスコーティング膜を廉価で、かつ簡便に作製する技術を確立することを目的としている。本年度は、以下の二点につき成果が得られている。
1.水を含まない系で、Si(OC_2H_5)_4から調製したシロキサンオリゴマーをNH_4F触媒存在下で重合させて作ったゲル膜の構造をX線動径分布解析法、IR、NMRによって調査した。その結果、ゲル状態で既にシリカガラスに類似したシロキサン環構造が存在することが分かった。膜のメゾスコピックな構造の変化、つまり、緻密化機構の調査は今後の課題である。
2.ペルヒドロポリシラザンをガラスカーボン上に成膜し、空気中で焼成した後、はがし取って、IR、NMR、X線動径分布解析を行った。その結果、400〜500℃で、原子スケールでシリカガラスに類似の構造に変化することが分かった。エリプソメーターから求まる屈折率もシリカガラスとほぼ同じであったので、この温度で確かに緻密なシリカガラスコーティングが施されることが確認された。

Research Products

• [Publications] 神谷寛一: "ゾル-ゲル法" 化学. 51. 704-705 (1996)
• [Publications] 神谷寛一: "ゾル-ゲル法によるジルコニア繊維の調製" ニューセラミックス. 9. 53-58 (1996)
• [Publications] Hiroyuki NASU: "Sol-gel preparation and third order optical noulivearity of amorphous Bi_2O_3-TiO_2 and Nb_2O_5-TiO_2 films" Journal of Ceramic Society of Japan. 104. 777-780 (1996)
• [Publications] Kanichi KAMIYA: "Preparation of alumina gels forming α-alumina around 500℃" Journal of Ceramic Society of Japan. 104. 685-687 (1996)
• [Publications] 神谷寛一(分担執筆): "ゲルテクノロジー(第3編第2章・・無機ゲルの構造と性質)" (株)サイエンスフォーラム(予定), 400 (1997)