1996 Fiscal Year Annual Research Report
固体NMRによる生体分子局所構造の精密解析法の開発
| Project/Area Number |
08558070
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| Section | 試験 |
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
寺尾 武彦 京都大学, 大学院・理学研究科, 教授 (50093274)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤戸 輝昭 日本電子(株), 分析機器サービス本部, 課長
久保 厚 京都大学, 大学院理学研究科, 助手 (20205115)
竹腰 清乃理 京都大学, 大学院理学研究科, 助教授 (10206964)
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| Keywords | 固体NMR / 構造生物学 / 核間距離 / 二面角 |
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| Research Abstract |
本研究は、固体NMR法による同位体ラベルした生体高分子などにおける特定部位の炭素-炭素,炭素-窒素核間距離,および種々の二面角の精密かつ信頼性の高い測定法を開発し,さらにその有効性を示すためにX線回折及び溶液NMRでは未解決の構造生物学上の問題に適用することを目的としている。
今年度は下記の研究を行った。
1.本研究の測定法の基礎を与える理論を形成し、スペクトル解析のためのシミュレーションプログラムを作成した.測定法としては炭素-炭素距離を与えるMLEV-4,4'法,炭素-窒素核間距離を与えるMLEV8/8^R法,結合角∠DCD,二面角∠D-C-C-Dを与える2次元重陽子交換NMR,二面角∠H-C-C-O(ψ),∠H-C-N-H(φ),結合角∠HNCなどを与えるRACO(Relayed Anisotropy Correlation)法を開発した.
2.さらに,三重共鳴NMRプローブおよび第三高電力高周波送信機系を製作した.
3.炭素核・窒素核・陽子を必要に応じて^<13>C・^<15>N・^2Hで標識したグリシン,グリシルグリシン,アラニン,アセチルバリン,ポリフェエニルアラニンの多結晶を準備した.
4.上記標識体をテスト試料として本研究で開発した各種方法を実行し,炭素-炭素・炭素-窒素核間距離および結合角∠DCD,∠HNC,二面角φ,ψを決定した.得られた結果をX線構造解析の結果と比較検討し,良く一致していることを確認した.
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[Publications] Y.Ishii: "Relayed amisotropy correlation NMR : determination of dihedral angles in solids" Chem.Phys.Lett.256. 133-140 (1996)
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[Publications] K.Takegoshi: "Deuteron 2D exchange sample-turning NMR : determination of interbond angles" Chem.Phys.Lett.260. 159-165 (1996)
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[Publications] K.Takegoshi: "Modulatory resonance recoupling of heteronuclear dipolar interactions under magic angle spinning" Chem.Phys.Lett.260. 331-335 (1996)
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[Publications] A.Kubo: "Deuterium NMR Study of the Glssy Crystal Pentachlorotoluene. Hadamard Quadroupole-Order Exchange NMR" Phys.Chem.100(39). 15933-15941 (1996)
