FGE法で成長するメゾスコピック粒子の結晶学的評価

1997 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 08650024
• Research Institution: DAIDO INSTITUTE OF TECHNOLOGY
• Principal Investigator: 岩間 三郎 大同工業大学, 工学部, 教授 (00075904)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 早川 謙二 大同工業大学, 工学部, 講師 (50075909) ; 美浜 和弘 大同工業大学, 工学部, 教授 (50023007)
• Keywords: FGE法 / メゾスコピック粒子 / Sb超微粒子 / アモルファス微粒子 / 結晶化過程 / 構造緩和 / 臨界核サイズ

Research Abstract

本年度における研究成果は次の2つに分けられる。
(1)アモルファスSb超微粒子の結晶化過程における速度定数の時間依存性
アモルファスSb超微粒子はArガス流速:6.9m/s,ガス圧:1.7kPaの典型的なFGE条件下で作製し、カーボン支持膜状に捕集した。熱処理は真空中で以下の2通りで行った。(1)70℃、6時間の予備加熱の後、150℃で所定の時間加熱する。(2)予備加熱なしで150℃で所定の時間加熱する。結晶化過程を電子顕微鏡で暗視野像を用いて観察し、結晶化率の時間依存性を調べた。結晶化が均一反応速度論的に進行するならば、加熱時間に対する結晶化の変化は次式によって表される。
Ln(1-Pc)=Rc・t
ここでPcは結晶化率、Rc結晶化の速度定数である。上記(1)の試料については、Rcが一定値とならず、時間の経過とともに結晶化の鈍る傾向がすべての粒子サイズにわたって認められた。一方、(2)の試料については、長時間にわたりRcが一定値と見なしうる結果を得た。また、この定数Rcには粒子サイズ依存性が認められ、サイズが小さくなるにつれて、速度定数が減少した。(1)と(2)の試料に見られた差異は、アモルファス構造の緩和現象で説明されると考えている。
(2)FGE法で作製するナノ粒子のサイズ分布とその制御
蒸発源としてK-cellを、キャリアガスとしてHeを用いて流速6m/sでSbの蒸発を行った。試料の平均粒径は、蒸発温度の上昇(850→900°C)とともに減少(9.5→7.0nm)する傾向が認められた。これは核生理論で説明される臨介核サイズを反映した結果と考えられるが、従来のガス蒸発法微粒子では認められない傾向であった。

Research Products

• [Publications] K.Tanaka and S.Iwama: "Size Dependent Crystallization of Nanometer-sized Sb Particles" NanoStructured Materials. 9. 121-124 ((1997))
• [Publications] Edit.T.Arai et.al.: "Mesoscopic Materials and Clusters-Their Physical and Chemical Properties" 講談社(Springer), 500 ((1998))