TiN被覆ステンレス鋼のピンホール欠陥と耐食性評価

1996 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 08650118
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Research Institution: Himeji Institute of Technology
• Principal Investigator: 内田 仁 姫路工業大学, 工学部, 教授 (30047633)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 小寺澤 啓司 姫路工業大学, 工学部, 教授 (50047594) ; 井上 尚三 姫路工業大学, 工学部, 講師 (50193587)
• Keywords: 窒化物薄膜 / 高周波反応性スパッタリング / ピンホール欠陥 / 分極曲線

Research Abstract

耐食性ドライコーティング膜の一種であるTiNは、美麗で硬度が高く、耐摩耗性は勿論のこと膜自体の耐食性も極めて優れている。しかし、膜内には様々な微小欠陥が存在し、特にピンホールと呼ばれる貫通型欠陥は環境遮蔽効果が少なく,素地金属の耐食性改善にはまだ多くの課題が残されている。最近では、このピンホール欠陥に注目した電気化学的な検討が幾つかなされているが、当然のことながら、成膜条件を制御してピンホール欠陥を極力少なくすることは重要である。このためには、膜内のピンホール欠陥を迅速かつ定量的に評価できる手法の確立が望まれる。
そこで本研究では、高周波反応性スパッタリング法で作製したTjiN被覆材のピンホール欠陥について、電気化学的なピンホール欠陥評価法の一つである臨界不働態化電流密度法(Critical Passivation Current Density Method : CPCD法)によりその成膜条件および膜厚依存性を詳しく調べた。さらに、光学顕微鏡による直接観察結果とも比較検討し、CPCD法の妥当性について検証した結果、以下のような結論が得られた。
1. NaCl構造のTiN膜は、窒素ガス混合比の増加と共に優先配向が<220>から<111>方位へ変化する。膜表面にはいずれも微小欠陥が認められるが極めて平坦であり、膜断面については柱状組織の様相を呈する。
2. TiN被覆材の臨界不働態化電流密度は膜厚の増加と共に減少するが、1.5μm以上になると逆に増加傾向を示す。膜表面には基板まで達したピンホール状の溶解跡や部分的な剥離が観察されるものの、TiN被覆により耐食性が改善されると言える。
3.臨界不働態化電流密度から求めた欠陥面積率は,光学顕微鏡法により評価した真の欠陥面積率に比較的良く一致する。したがって、CPCD法は耐食性ドライコーティング膜のピンホール欠陥評価法の一つとして有用である。

Research Products

• [Publications] Hitoshi UCHIDA: "Electrochemical Evaluation of Pinhole Defects in TiN Fims Prepared by r. f. Reactive Sputtering" Proc. of the 11th Int′l Conf. on the Strength of Materials. (1997)
• [Publications] 内田 仁: "TiN被覆ステンレス鋼のピンホール欠陥評価" 第9回フラクトグラフィシンポジウム前刷集. 52-55 (1996)