セラミックスにおける相変態と相界面の電子顕微鏡内その場観察

1997 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09242216
• Research Institution: Nagoya University
• Principal Investigator: 黒田 光太郎 名古屋大学, 工学研究科, 教授 (30161798)
• Keywords: 相変態 / 相界面 / 透過電子顕微鏡法(TEM) / 分析電子顕微鏡法(AEM) / 電子エネルギー損失分光(EELS) / TEM断面観察 / 集束イオンビーム(FIB)加工 / その場観察実験

Research Abstract

酸化物セラミックスにおける相変態を微視的レベルで動的に観察し、とくに酸素の相変態における役割を調べる。酸素の構造空孔を介しての拡散現象が相変態に及ぼす影響を調べるために、微視的レベルでの酸素の分析が必要になる。また、アモルファス半導体の結晶化においては、水素などのガス成分が関与している場合がある。これらの相変態においては電顕像による微細構造の変化の観察とともに、電子エネルギー損失スペクトル(EELS)による結合状態の変化を観測することが必要である。
ガス成分が相変態に関与している場合として、薄膜トランジスタ(TFT)中のシリコンナイトライド(SiNx)に接するアモルファスシリコン(a-Si)の界面近傍での照射損傷について調べた。それは電顕観察中に発生し、高分解能電顕観察から結晶化が生じた領域であることが分かった。損傷部分のEELSスペクトルには窒素のKエッジが観察された。電顕観察中に、下地であるシリコンナイトライドから窒素が拡散しすることが影響していると考えられる。
酸化物セラミックスの相変態については、プラズマ溶射によって作成されたムライト皮膜(3Al_2O_3・2SiO_2)の電顕内その場加熱実験を行った。急冷によってアモルファスである部分の結晶化について観察を行い、加熱せずに電子線照射によって結晶化が生じることが観察された。これにはビームヒ-ティングが影響していると考えられる。一方、強い電子線照射下での加熱実験では、結晶化温度以上でもアモルファスのまま存在し、さらに高温しても結晶化せずに溶融することが観察された。このような相変態挙動を加熱した高温試料のEELSで調べることを行いつつある。

Research Products

• [Publications] K.Kuroda: "Characterization of Hetero-interfaces in Thin-Film Transistor by Cross-Sectional Transmission Electron Microscope" Mat.Res.Soc.Symp.Proc.466. 67-72 (1997)
• [Publications] K.Kuroda: "Application of Focused Ion Beam Milling to Cross-Sectional TEM Specimen Preparation of Industrial Material including Heterointerfaces" Thin Solid Films. (in press). (1998)