ゾル-ゲル法による制御された組織を持つ酸化物コーティング膜の作製

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 09450328
• Research Institution: Osaka Prefecture University
• Principal Investigator: 南 努 大阪府立大学, 工学部, 教授 (80081313)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 松田 厚範 大阪府立大学, 工学部, 助手 (70295723) ; 辰巳砂 昌弘 大阪府立大学, 工学部, 教授 (50137238)
• Keywords: ゾル-ゲル法 / 微細組織 / 微粒子 / 無機-有機複合体 / 電気泳動電着 / 厚膜 / 強誘電体薄膜 / 透明化

Research Abstract

本研究は、ゾル-ゲル法およびゾル-ゲル電気泳動電着法を用いて、酸化物薄膜および厚膜を作製する際に、薄膜および厚膜表面の組織をナノメターの領域で制御することによって、膜に機能性を付与した新しい材料を創製することを目的としている。本年度はゾル-ゲル法による無機-有機複合体膜、強誘電体薄膜および複合酸化物薄膜の作製とこれらの薄膜および厚膜の各種処理条件について検討を行い、以下の新しい知見を得た。
1. メタクリロキシ基を有する三官能アルコキシドと化学修飾されたアルミニウムアルコキシドを出発原料に用いることにより、密着性に優れた無機-有機複合体膜をポリエチレンテレフタレート(PET)基板上に作製した。複合体膜の鉛筆硬度は150℃の熱処理によって2B未満から3Hまで向上することがわかった。
2. ゾル-ゲル法で作製される強誘電性YMnO3薄膜の熱処理条件について検討を行った。ラッピドサーマルアニーリング(RTA)を用いて熱処理を行うことにより、通常の熱処理に比べて非常に結晶性のよい緻密な組織を有する薄膜を作製することができた。
3. チタニア-シリカ系ゾル-ゲル薄膜を温水処理することにより、アナターゼナノ微結晶が均一に分散した透明薄膜が100℃以下の低温で作製できることを見い出した。アナターゼナノ微結晶の析出は、有機高分子をゲル膜に共存させることによって促進されることがわかった。
4. フェニルトリエトキシシランを出発原料に用いて、フェニルシルセスキオキサン粒子を調製し、これを電気泳動電着に用いることによりITOコートガラス基板に厚膜を形成した。得られた厚膜は粒子の堆積した組織を有して不透明であるが、200〜400℃で熱処理を行うことにより粒子間の融着が起こり空隙のない均一な組織に変化することがわかった。以上の組織変化に伴って厚膜の透明性が飛躍的に向上した。

Research Products

• [Publications] K.Hasegawa: "Effect of Poly(acrylic acid) on the Preparation of Thick Silica Films by Electrophoretic Sol-Gel Deposition of Re-dispersed Silica Particles" J.Mat.Sci.,. 33・[4]. 1095-1098 (1998)
• [Publications] H.Kitahata: "Microstructure and Dielectric Properties of YMnO_3 Thin Films Prepared by Dip-Coating" J.Am.Ceram.Soc.,. 81・[5]. 1357-1360 (1998)
• [Publications] A.Matsuda: "Physical and Chemical Properties of MeSiO_<3/2>-SiO_2 Films Prepared by the Sol-Gel Method" Proc.X VIII Inter.Cong.on Glass. C4. 37-42 (1998)
• [Publications] K.Katagiri: "Preparation of Transparent Thick Films by Electrophoretic Sol-Gel Deposition Using Phenyltriethoxysilane-Derived Particles" J.Am.Ceram.Soc.,. 81・[9]. 2501-2503 (1998)
• [Publications] R.Sakamoto: "Preparation of Titania Thick Films by Electrophoretic Sol-Gel Deposition Using Hydrothermally Treated Particles" J.Ceram.Soc.Jpn.,. 106・[10]. 1034-1036 (1998)
• [Publications] A.Matsuda: "Fine-Patterning and Characterization of Gel Films Derived from Methyltriethoxysilane and Tetraethoxysilane" J.Am.Ceram.Soc.,. 81・[11]. 2849-2852 (1998)
• [Publications] K.Hasegawa: "Preparation of Thick Films by Electrophoretic Deposition Using Surface Modified Silica Particle Derived from Sol-Gel Method" J.Sol-Gel Sci.Tech.,in press. (1999)
• [Publications] K.Tadanaga: "Preparation and Dielectric Properties of YMnO_3 Ferroelectric Thin Films by the Sol-Gel method" J.Sol-Gel Sci.Tech.,. 13・[1-3]. 903-907 (1998)
• [Publications] K.Hasegawa: "Effect of Heat Treatment on the Morphology and Transparency of Thick Inorganic-Organic Hybrid Films Prepared by the Electrophoretic Sol-Gel Deposition of Polyphenylsilsesquioxane Particles" Proc.1998 Pac Rim Meeting of the Ceramic Societies,in press. (1999)
• [Publications] 辰巳砂昌弘: "表面処理対策Q&A1000" (株)産業技術サービスセンター, 965 (1998)